آنالیز ادوانتام در غذا با کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا

تجزیه و تحلیل آدانتام در افزودنی های غذایی

این آزمایش با ارجاع به "GB 1886.377-2024 استاندارد ملی ایمنی مواد غذایی - افزودنی مواد غذایی Advantame" انجام شد.با استفاده از سیستم کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC) سری LC3200 Wayeal مجهز به آشکارساز UV برای تجزیه و تحلیلنتایج تجربی نشان داد که سیستم بسیار مناسب است، با شکل اوج خوب برای هر دو اسید بنزوئیک و آدانتام.و شماره های نظری بالای صفحه تایید مطابقت با تمام الزامات آزمایشضریب همبستگی خطی بیش از صفر بود.999این آزمایش تکرار پذیری بسیار خوبی را نشان داد، با انحرافات استاندارد نسبی زمان حفظ (RSD) 0.027٪ برای اسید بنزوئیک و 0.049٪ برای آدانتام، و RSDs منطقه اوج 0.184٪ و 0.133٪،به ترتیبمحدودیت های تشخیص نظری برای اسید بنزوئیک 0.066mg/L و 0.113mg/L برای advantame است.تمام داده های تحلیلی با الزامات عملکرد سازمانی که در روش داروسازی مشخص شده است، مطابقت داشتند..

کلمات کلیدی: آدانتام، کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا، آشکارساز UV.

1روش تجربی

1.1 پیکربندی ابزار

جدول 1 فهرست پیکربندی سیستم HPLC

1.2 مواد آزمایشی و تجهیزات کمکی

استونیتریل: درجه کروماتوگرافی

استاندارد اسید بنزوئیک

استاندارد آدانتام

1.3 شرایط آزمایش

جدول 2 شرایط تجزیه و تحلیل HPLC

1.4 آماده سازی محلول

1.4.1 راه حل استاندارد داخلی

۴۰ میلی گرم اسید بنزوئیک را با دقت وزن کنید، در یک محلول مخلوط آب و استونیتریل حل کنید و به دقت به ۵۰ میلی لیتر رقیق کنید.

1.4.2 راه حل استاندارد

۴۰ میلی گرم آدوانتام را با دقت وزن کنید، در یک محلول مخلوط آب و استونیتریل حل کنید و دقیقاً به ۵۰ میلی لیتر رقیق کنید تا یک محلول استاندارد ۰.۸ میلی گرم در میلی لیتر تهیه شود.و 12 میلی لیتر از محلول اصلی استاندارد را به پنج بطری مجسم جدا کنید.5 میلی لیتر محلول استاندارد داخلی را به هر کولب اضافه کنید، سپس به 50 میلی لیتر با محلول مخلوط آب و استونیتریل رقیق کنید تا محلول های استاندارد کار را در غلظت 0.128mg/mL، 0.144mg/mL، 0.160mg/ml، 0.176mg/mL و 0.192mg/mL برای ساخت منحنی کالیبراسیون.

1.4.3 آماده سازی نمونه

40mg از نمونه آزمایش را با دقت وزن کنید، در یک حلال مخلوط آب و استونیتریل حل کنید و به دقت به 50 میلی لیتر رقیق کنید. 10 میلی لیتر محلول آماده شده را به یک کوسه حجمی پیپیت کنید.5 میلی لیتر محلول استاندارد داخلی را اضافه کنید، و به 50 میلی لیتر با یک محلول مخلوط آب-acetonitrile رقیق کنید. محلول را از طریق یک فیلتر غشا برای آزمایش فیلتر کنید.

2نتایج و بحث

2.1 مناسب بودن سیستم

شکل 1 کروماتوگرام تست مناسب سیستم

جدول 3 داده های آزمایش مناسب سیستم

توجه: همانطور که در جدول بالا نشان داده شده است، آزمایش سیستم مناسب نشان می دهد شکل های اوج عالی برای هر دو اسید بنزوئیک و آدانتام، با عوامل پایینی کمتر از 1 است.2. وضوح از 1 فراتر رفت5، و تعداد بالایی از صفحات نظری به طور کامل الزامات روش تحلیلی را برآورده می کند.

2.2 آزمایش منحنی کالیبری

شکل 2 گزارش آزمایش منحنی کالیبراسیون آدانتام

توجه داشته باشید: نتایج تجربی خطی بودن عالی برای کمی کردن آدانتام را نشان داد، با یک ضریب همبستگی (R2) بیش از 0.999، که نیازهای آزمایش را برآورده می کند.

2.3 آزمایش تکرار پذیری

شکل 3 کروماتوگرام تست تکرار پذیری شش تزریق

جدول 4 داده های آزمایش تکرار پذیری اسید بنزوئیک (6 تزریق)

جدول ۵ داده های آزمایش تکرار پذیری آدانتام (6 تزریق)

توجه: از داده های جدول بالا، تکرار پذیری زمان نگهداری اسید بنزوئیک و آدانتام به ترتیب 0.027٪ و 0.049٪ و تکرار پذیری منطقه اوج به ترتیب 0.184٪ و 0.133٪ است.که نشان دهنده تکرار خوبی است.

2.4 آزمایش محدوده ی تشخیص

شکل 4 کروماتوگرافی 0.8mg/L اسید بنزوئیک و 1.28mg/L Advantame Standard Solution

جدول 6 نتایج آزمایش برای 0.8mg/L اسید بنزوئیک و 1.28mg/L Advantame Standard Solution حاوی

توجه: با توجه به داده های آزمایش نمونه استاندارد در جدول بالا، با غلظت اسید بنزوئیک 0.8mg/L و غلظت آدانتام 1.28mg/L،محدودیت های تشخیص نظری برای اسید بنزوئیک و آدانتام، که بر اساس نسبت سیگنال به سر و صدا سه برابر محاسبه می شود، به ترتیب 0.066mg/L و 0.113mg/L است.

2.5 آزمایش نوشیدنی های برند

شکل 5 کروماتوم یک نوشیدنی برند

توجه: هیچ آدانتام در نوشیدنی با نام تجاری آزمایش نشده است.

3نتیجه گیری

این آزمایش با استفاده از سیستم کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا Wayeal LC3200، مطابق با استاندارد ملی ایمنی مواد غذایی GB 1886.377-2024 - افزودنی مواد غذایی Advantame انجام شد.مجهز به یک آشکارساز UV برای تجزیه و تحلیلنتایج تجربی نشان داد که سیستم بسیار مناسب است، با شکل اوج خوب برای هر دو اسید بنزوئیک و آدانتام.و شماره های نظری بالای صفحه تایید مطابقت با تمام الزامات آزمایشضریب همبستگی خطی بیش از صفر بود.999این آزمایش تکرار پذیری بسیار خوبی را نشان داد، با انحرافات استاندارد نسبی زمان حفظ (RSD) 0.027٪ برای اسید بنزوئیک و 0.049٪ برای آدانتام، و RSDs منطقه اوج 0.184٪ و 0.133٪،به ترتیبمحدودیت های تشخیص نظری برای اسید بنزوئیک 0.066mg/L و 0.113mg/L برای advantame است.تمام داده های تحلیلی با الزامات عملکرد سازمانی که در روش داروسازی مشخص شده است، مطابقت داشتند..