تعیین بقایای ۱۱ آفت‌کش تری ازین در خاک با HPLC

آفت کش های تریازین ترکیبات آلی هستند که حاوی یک حلقه تریازین هستند که عمدتاً به عنوان علف کش و حشرات کش استفاده می شوند. اکثر علف کش های تریازین با مهار پروتئین D1 در فتوسستم II (PSII) عمل می کنند.,مسدود کردن زنجیره حمل الکترون و جلوگیری از سنتز ATP و NADPH، که منجر به مرگ علف ها از "گرسنگی انرژی" می شود. علف کش های جدید تریازین، مانند ایندازیفلام،هدف سنتز سلولز برای مهار سنتز دیواره سلولی و محدود کردن رشد گیاهانبرخی از علف کش های تریازین باعث تحریک پوست و چشم می شوند؛ مطالعات روی حیوانات نشان می دهد خطرات سرطان زا و تراتوجنیک وجود دارد و قرار گرفتن در معرض طولانی مدت ممکن است خطراتی برای سلامت انسان ایجاد کند.این ترکیبات می توانند به بدن آب وارد شوند یا به بدن آب خارج شوند.، که خطراتی برای اکوسیستم های آبی ایجاد می کند.

بر اساس HJ 1052-2019 ، نمونه ها در یک سیستم HPLC سری WAYEAL LC3400 مجهز به آشکارگر UV تجزیه و تحلیل شدند. 11 آفت کش تریازین به خوبی حل شدند ، با تمام رزولوشن ها بیش از 1.5شش تزریق تکرار شده از محلول استاندارد 25mg / L RSD را کمتر از 0.18٪ برای زمان حفظ و کمتر از 0.75٪ برای منطقه اوج، نشان دهنده دقت ابزار خوب است.تمام آنالیت ها خطی بودن بسیار خوبی را در محدوده غلظت مورد آزمایش نشان دادند.، با ضریب همبستگی بزرگتر از 0.9999هنگامی که نمونه های خاک در 1.0mg / L اضافه شدند، بازیابی ها از 82.16٪ تا 90.61٪ بود که دقت خوبی را نشان می دهد. هیچ بقایای 11 آفت کش تریازین در نمونه خاک مورد آزمایش شناسایی نشد.

کلمات کلیدی:آفت کش های تریازین؛ کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (HPLC) ؛ تشخیص UV.

1ابزارها و عوامل

1.1پیکربندی سیستم HPLC

جدول ۱ پیکربندی ابزار

1.2 فهرست عوامل و استانداردها

جدول ۲: واکنش ها و استانداردها

1.3 شرایط کروماتوگرافی

جدول 3 شرایط عملیاتی HPLC

1.4 مواد و تجهیزات کمکی

تعادل تحلیلی

پاک کننده فوق صوتی

مخلوط کننده گرد و غبار

تبخیرگر چرخان

2.روش های آزمایشی

2.1آماده سازی واکنش دهنده

2.1.1محلول استاندارد کار مخلوط 11 آفت کش تریازین

یک محلول مخلوط استاندارد با انتقال 1.0mL از محلول استاندارد 11 آفت کش تریازین (500mg/L) به یک بطری 5mL و رقیق کردن به حجم با استونیتریل تهیه شد.محلول های استاندارد کار در غلظت 1.0، 100، 250پنجاه0، و 100.0mg/L سپس با رقیق کردن سریال محلول اصلی با استونیتریل تهیه شدند.

2.2درمان اولیه نمونه

2.2.1محلول نمونه آزمایش

یک نمونه خاک 10 گرمی به یک انگشت استخراج Soxhlet منتقل شد که سپس به لوله سیفون استخراج کننده قرار گرفت.نمونه با 200 میلی لیتر از اسیتون دی کلرو متان ریفلوکس شد.:1، v/v) برای 24 ساعت با سرعت بازپرداخت 3~4 چرخه در ساعت.عصاره جمع آوری شده و از طریق یک قیف شیشه ای که با پشم شیشه ای (یا یک غشای فیلتر فیبر شیشه ای) و یک لایه سولفات سدیم بدون آب پوشیده شده است فیلتر شده است.ظرف استخراج و قیف با 2 ¢ 3 ملی لیتر از همان مخلوط حلال شستشوی شدند و شستشوی ها با فیلترات ترکیب شدند. عصاره ترکیبی به حدود 0.5 ملی لیتر متمرکز شد.در حدود 5 میلی لیتر n-hexane جذب می شود.، و دوباره به حدود 1 میلی لیتر متمرکز شده است.

عصاره غلظت شده روی یک کارتریج استخراج فاز جامد (SPE) بارگذاری شد که با 5 میلی لیتر از اسیتون و سپس 10 میلی لیتر از n-hexane،بدون اینکه اجازه دهید کارتریج خشک شودکارتریج با 3 میلی لیتر n- هکسان (سه بار) شستشو داده شد و آنالیت های هدف با 10 میلی لیتر acetone- n- hexane الوز شدند.در استونیتریل (تقریباً 0.5 میلی لیتر) ، و در نهایت با استونیتریل برای تجزیه و تحلیل HPLC به 1.0 میلی لیتر تنظیم شد. نمونه های خالی و مخلوط شده با استفاده از همان روش آماده شدند.

3.نتایج آزمایش

3.1مناسب بودن سیستم 

شکل 1 کروماتوم 11 Triazine مخلوط داروهای آفت کش محلول استاندارد کار

جدول 4 نتایج آزمایش محلول استاندارد کار مخلوط 11 آفت کش تریازین

3.2 دقت

انگشت.2: کروماتوگرام های پوشیده شده از شش تزریق متوالی از 11 محلول استاندارد کار مخلوط آفت کش تریازین (25.0mg/L)

جدول 5 نتایج آزمایش دقیق برای شش تزریق متوالی از 11 محلول استاندارد کار مخلوط آفت کش تریازین (25.0mg/L).

دقت با انجام شش تزریق متوالی از محلول استاندارد کار مخلوط در 25. 0mg/ L ارزیابی شد.و مقادیر RSD از منطقه اوج کمتر از 0 بود.75درصد، که نشان دهنده دقت ابزار خوب است

3.3 محدوده خطی

شکل 3 کروماتوگرافی از آفت کش های تریازین انتخاب شده برای منحنی کالیبری

جدول ۶ نتایج آزمایش خطی برای ۱۱ آفت کش تریازین

نتایج خطی بودن: در محدوده غلظت 1.0-100.0mg/L، ضریب همبستگی منحنی های کالیبراسیون مخلوط برای 11 ترکیب تریازین همگی بیشتر از 0 بود.9999، که خطی بودن رضایت بخش را نشان می دهد.

3.4 حد تشخیص

شکل 4 کروماتوگرافی 11 Triazine آفت کش در 0.12mg/L

جدول 7 نتایج آزمایش 11 آفت کش تریازین در 0.12mg/L

توجه: بر اساس داده های آزمایش 11 استاندارد آفت کش تریازین (0.12mg/L) در جدول بالا، مرزهای تشخیص بر اساس نسبت سیگنال به نویز 3 محاسبه شده است.مقادیر نظری LOD از 11 آفت کش تریازین 0 بود..014، 0.026، 0.013، 0.010، 0.013، 0.012، 0.008، 0.007، 0.008، 0.011 و 0.013mg/L، به ترتیب.

3.5 بازیافت

شکل 5 کروماتوم های پوشیده شده برای آزمایش بازیابی 11 آفت کش تریازین

جدول 8 نتایج آزمایش بازیابی 11 آفت کش تریازین

بازیافت با اضافه کردن نمونه های خاک با محلول استاندارد مخلوط در ۱.۰mg/L و تجزیه و تحلیل آنها با توجه به روش شرح داده شده در بالا ارزیابی شد.بازیافت ۱۱ آفت کش تریازین از ۸۲.16% تا 90.61% که نشان دهنده عملکرد رضایت بخش است

3.6 تحلیل نمونه

شکل ۶. کروماتوم نمونه خاک

در نمونه خاک هیچ بقایی از 11 آفت کش تریازین بالا یافت نشد.

4نتیجه گیری

با توجه به HJ 1052-2019، یک روش برای تعیین 11 آفت کش تریازین در خاک بر روی یک سیستم HPLC سری WAYEAL LC3400 مجهز به آشکارساز UV ایجاد شد.11تا از آناليت هاي هدف به خوبی حل شدند، با تمام وضوحات بیشتر از 1.5دقت ابزار از شش تزریق تکرار شده از محلول استاندارد 25.0mg/L تعیین شد که RSDهای کمتر از 0.18٪ برای زمان نگهداری و کمتر از 0.75٪ برای منطقه اوج را به دست آورد.تمام آنالیت ها خطی بودن بسیار خوبی را در محدوده غلظت مورد آزمایش نشان دادند.، با ضریب همبستگی بزرگتر از 0.9999در یک غلظت بالا از 1.0mg/L، بازیابی از نمونه های خاک از 82.16٪ تا 90.61٪ بود. هیچ باقی مانده قابل تشخیص از 11 آفت کش تریازین در نمونه های خاک یافت نشد.