تعیین بقایای ۱۱ آفت‌کش تری ازین در خاک با HPLC

آفت کش های تریازین یک کلاس از ترکیبات آلی هستند که بر روی یک ساختار حلقه تریازین متمرکز شده اند و عمدتاً برای علف کشی کشاورزی و کنترل حشرات استفاده می شوند.اکثر علف کش های تریازین پروتئین D1 را در فتوسستم II (PSII) فتوسنتز گیاهان مهار می کنند، که زنجیره حمل الکترون را مسدود می کند و از ترکیب مواد انرژی مانند ATP و NADPH در گیاهان جلوگیری می کند، که منجر به مرگ علف ها به دلیل "گرسنگی انرژی" می شود.برخی از علف کش های جدید تریازین.g. indaziflam) سنتز سلولوز را هدف قرار می دهد که سنتز دیواره سلولی را مهار می کند و رشد گیاهان را محدود می کند. برخی از علف کش های تریازین پوست و چشم را تحریک می کنند.آزمایشات حیوانی نشان دهنده خطرات سرطان زا و تراتوجنیک بالقوه است.، و قرار گرفتن در معرض طولانی مدت ممکن است خطرات بالقوه ای را برای سلامت انسان ایجاد کند. علف کش های تریازین مدت زمان باقیمانده طولانی در خاک دارند و ممکن است از طریق آب باران یا روان شدن سطح، بدن های آبی را آلوده کنند.,که خطرات بالقوه ای را برای اکوسیستم های آبی به همراه دارد.

با اشاره به خاک و رسوبات ️ تعیین ۱۱ آفت کش تریازین ️ کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (HJ 1052-2019)این آزمایش استفاده از سری LC3400 کروماتوگراف مایع با عملکرد بالا مجهز به یک آشکارساز ماوراء بنفش ساخته شده توسط Wanyi تکنولوژی برای تشخیصنتایج آزمایش نشان می دهد که 11 نوع آفت کش تریازین با رزولوشن بالاتر از 1 دارای اوج های مشخصی هستند.5شش تزریق متوالی از محلول استاندارد (25.0 mg/ L) انجام شد؛ مقادیر RSD تکرار زمان نگهداری برای همه اجزای موجود کمتر از 0.18% بود.و مقادیر RSD تکرار پذیری منطقه اوج کمتر از 0 بود..75٪، که دقت ابزار مطلوب را نشان می دهد. در محدوده خطی، ضریب همبستگی خطی هر جزء بیش از 0 بود.9999بعد از اینکه محلول استاندارد در غلظت 1.0 mg/L به نمونه های خاک اضافه شد، بازیافت 11 آفت کش تریازین از 82.16٪ تا 90.61٪،نشان دهنده عملکرد قابل قبول بازیابیهیچ بقایی از 11 آفت کش تریازین بالا در یک نمونه خاک مشخص شناسایی نشد.

کلمات کلیدی:داروهای آفت کش تریازین، کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا، آشکارساز ماوراء بنفش

1ابزارها و عوامل

1.1 لیست پیکربندی سیستم کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا

جدول 1 فهرست پیکربندی ابزار

1.2 فهرست عوامل و استانداردها

جدول ۲: فهرست واکنش ها و استانداردها

1.3 شرایط کروماتوگرافی

جدول 3 شرایط کروماتوگرافی

1.4 مواد و تجهیزات کمکی

تعادل تحلیلی

پاک کننده فوق صوتی

مخلوط کننده گرد و غبار

تبخیرگر چرخان

2روش های تجربی

2.1 آماده سازی واکنش دهنده

2.1.1 محلول استاندارد کار مخلوط از 11 آفت کش تریازین

۱.۰ میلی لیتر از محلول استاندارد مخلوط ۱۱ آفت کش تریازین (۵۰۰ میلی گرم در لیتر) را به دقت به یک بالش حجمی ۵ میلی لیتر منتقل کنید.با استونیتریل تا علامت رقیق شود و به خوبی تکان داده شود تا محلول مخلوط استاندارد دریافت شودمقدار مناسب محلول اصلی را انتقال دهید و با استونیتریل رقیق کنید تا یک سری محلول های استاندارد کار مخلوط با غلظت 1.0 mg/L، 10.0 mg/L، 25.0 mg/L، 50.0 میلی گرم در لیتر و 100.0 میلی گرم در لیتر

2.2 روش پیش پردازش نمونه

2.2.1 محلول نمونه آزمایش

۱۰ گرم نمونه خاک را به دقت به یک انگشت انگشت استخراج Soxhlet منتقل کنید، انگشت انگشت را به لوله سیفون دستگاه استخراج Soxhlet وارد کنید.200 میلی لیتر از حلال مخلوط اسیتون-دیکلورومیتان را برای استخراج ریفلوکس به مدت 24 ساعت با سرعت ریفلوکس 3-4 چرخه در ساعت به بطری پایین اضافه کنید.، و استخراج را جمع آوری کنید
یک قیف شیشه ای را با غشای فیلتر پشم شیشه ای یا فیبر شیشه ای پوشش دهید، مقدار مناسبی از سولفات سدیم بدون آب اضافه کنید، عصاره را در ظرف غلظت فیلتر کنید.ظرف استخراج و قیف را با ۲/۳ میلی لیتر محلول مخلوط اسیتون-دیکلرومتان بشویید.، و تمام شستشو ها را به ظرف غلظت اضافه کنید.
عصاره را به حدود 0.5 میلی لیتر متمرکز کنید، حدود 5 میلی لیتر n-hexane را اضافه کنید و به حدود 1 میلی لیتر متمرکز شوید تا تبادل حلال به n-hexane برای تصفیه کامل شود.
کارتریج استخراج فاز جامد (SPE) را بر روی یک انبوه کننده SPE نصب کنید. کارتریج را به ترتیب با 5 میلی لیتر اسیتون و 10 میلی لیتر n-hexane تنظیم کنید و بستر کارتریج را خیس نگه دارید.قبل از اینکه محلول خشک بشه، عصاره متمرکز (حدود 1 میلی لیتر) را به کارتریج منتقل کنید و شروع به جمع آوری الوزول کنید. ظرف غلظت را سه بار با 3 میلی لیتر n-hexane بشویید.تمام شستشو ها را به کارتریج منتقل کنید، و با 10 میلی لیتر حلال مخلوط اسیتون-n-هکسان الوت کنید؛ تمام الوت را جمع آوری کنید.
الوان خالص شده را به حدود 0.5 میلی لیتر متمرکز کنید، حدود 3 میلی لیتر استونیتریل اضافه کنید، سپس به حدود 0.5 میلی لیتر متمرکز شوید تا تبادل حلال به استونیتریل کامل شود.0 میلی لیتر با استونیتریل برای آزمایشنمونه های خالی و نمونه های مخلوط شده را با استفاده از همان روش آماده کنید.

3نتایج آزمایش

3.1 آزمایش مناسب سیستم

شکل 1 کروماتوگرام به دست آمده از محلول استاندارد کار مخلوط 11 آفت کش تریازین

جدول 4 نتایج آزمایش محلول استاندارد کار مخلوط 11 آفت کش تریازین

3.2 دقت

شکل ۲: طیف آزمایش دقیق برای 11 ترکیب آفت کش تریازین با استفاده از 6 تزریق (25.0 mg/L)

جدول 5 نتایج آزمایش دقیق 11 آفت کش تریازین با شش تزریق (25.0 میلی گرم در لیتر)

نتایج دقیق: شش تزریق متوالی از محلول استاندارد کار مخلوط 25.0 mg/L از آفت کش های تریازین انجام شد. مقادیر RSD برای تکرار زمان حفظ ≤ 0.18٪،و مقادیر RSD برای تکرار دامنه اوج ≤ 0 بود.75 درصد که دقت ابزار را نشان می دهد

3.3 خطی بودن و محدوده

شکل ۱. کروماتوگرام تست خطی برای دی متیلامین

شکل ۲. کروماتوگرام تست خطی برای ایزوپروپیلامین

شکل 3 داده های آزمایش خطی

2.2 آزمایش نمونه

شکل ۴. کروماتوگرام محلول آبی گلیفوزات ۸۰۰ گرم در لیتر (نمک ایزوپروپیلامین) ۵۰ برابر رقیق شده

شکل ۵. کروماتوگرام محلول آبی 30٪ گلیفوزات- دی متیالامین 50 برابر رقیق شده

جدول 2 داده های آزمایش

2.3 آزمایش تکرار پذیری نمونه ها

شکل ۶. کروماتوگرام های پوشش داده شده از شش تزریق متوالی محلول آبی 30٪ گلیفوسات- دی متیالامین 50 برابر رقیق شده

شکل ۷. کروماتوگرام های پوشش داده شده از شش تزریق متوالی محلول آبی گلیفوسات ۸۰۰ گرم در لیتر (نمک ایزوپروپیلامین) که ۵۰ برابر رقیق شده است

جدول 3 داده های آزمایش

3نتیجه گیری

در این مطالعه، ستون MS-5C-P2 مبتنی بر اسید متان سولفونیک NovaChrom (4.6×250 میلی متر) و کروماتوگرافی یون وایال برای تعیین محلول آبی 30٪ گلیفوسات- دی متیلامین و محلول آبی 800g / L گلیفوسات (نمک ایزوپروپیلامین) استفاده شد.نتایج نشان داد خطی بودن خوب، وضوح رضایت بخش، و حساسیت تشخیص بالا، به طور کامل نیازهای تحلیلی را برآورده می کند.