هیدروکربن های هالوجنی شده فرسنگ یک گروه از ترکیبات آلی هستند که با فرسنگ بودن و جایگزین های هالوجن مشخص می شوند، که معمولا در حلال های صنعتی، مواد خنک کننده، عوامل خاموش کننده آتش یافت می شوند.,این مواد می توانند از طریق دستگاه تنفسی وارد بدن شوند. برخی از این ترکیبات دارای سمی، موتاژنیک یا سرطان زا هستند.تهدیدات بالقوه برای محیط زیست و سلامت انساندر هوای محیط، منابع آلودگی هیدروکربن های هالوژن شده فرار گسترده هستند، از جمله انتشارات صنعتی، گازهای خروجی وسایل نقلیه و دیگران.
This article refers to "Determination of Volatile Halogenated Hydrocarbons in Ambient Air by Activated Carbon Adsorption-Carbon Disulfide Desorption/Gas Chromatography" (HJ 645-2013) and adopts Wayeal Gas Chromatograph GC6100 equipped with an ECD detector for the determination of 21 volatile halogenated hydrocarbons in ambient air.
کلمات کلیدی:هیدروکربن های هالوژن شده فرار کننده؛ کروماتوگرافی گازی؛ آشکارساز ECD؛ هوا محیطی
1روش تجربی
1.1 پیکربندی ابزار
جدول ۱، فهرست پیکربندی کروماتوگراف گاز
|
نه، نه
|
نام
|
مقدار
|
|
1
|
GC6100 کروماتوگراف گاز
|
1
|
|
2
|
آشکارساز ECD
|
1
|
|
3
|
ALS6100 نمونه گیری اتوماتیک
|
1
|
1.2 مواد آزمایشی و تجهیزات کمکی
۲۱ هیدروکربن های هالوژن شده فرار️1000μg/mL در دی سولفید کربن): به عنوان یک محلول استاندارد مرجع گواهی شده خریداری می شود.°ج، از نور محافظت شده.
دی سولفید کربن: درجه کروماتوگرافی
ترازو تحلیلی
گاز حامل: نیتروژن خالص
1.3 شرایط آزمایش
ستون کروماتوگرافی: ستون کروماتوگرافی موی DB-1، 60 متر×0.32ميلي متر×1.0μm؛
برنامه دمایی: دمای اولیه ستون 35°C، برای 8 دقیقه نگه داشته شده؛ سپس به 5 افزایش یافته است°C/min تا 100°C، و سپس افزایش به 6°C/min تا 200°C، برای 5 دقیقه نگه داشته شود.
سرعت جریان ستون: 1.5 میلی لیتر/ دقیقه
دمای ورودی: 220°ج.
دمای آشکارساز: 320°ج.
میزان جریان آرایش: 40 میلی لیتر/ دقیقه
سرعت جریان پاکسازی آنود: 10 میلی لیتر/ دقیقه
تزریق تقسیم: نسبت تقسیم 5:1;
حجم تزریق: 1.0μل.
1.4 آماده سازی محلول
1.4.2.1 21 هیدروکربن های هالوژن شده فرار محلول استاندارد کار (0.2 ∼100 μg/ml در دی سولفید کربن):
مقدار مناسب از محلول استاندارد 21 هیدروکربن هالوژن شده فرار را با دقت به پیپیت بزنید، آن را 10 برابر با دی سولفید کربن رقیق کنید و به دقت مخلوط کنید.بلافاصله قبل از استفاده آماده کنید.
1.4.2 راه حل های کار استاندارد خطی
مقدار مناسب از 21 هیدروکربن هالوژن شده فرار (HAL)2️100μg/mL در دی سولفید کربن) و به ترتیب با دی سولفید کربن رقیق شود تا سری کالیبراسیون آماده شود.
جدول ۲ غلظت جرم سری کالیبراسیون برای هیدروکربن های هالوجنی شده فرار
|
نه، نه
|
نام قطعات
|
غلظت توده محلول استاندارد (μg/mL)
|
غلظت توده محلول کار استاندارد (μg/mL)
|
غلظت توده سری کالیبراسیون (μg/mL)
|
|
1
|
1,11-تریکلور اتیلن، تترکلرید کربن، تریکلور اتیلن، بروموفورم، تترکلر اتیلن، 11,22-تترکلوروتان، هکساکلوروتان
|
2.00
|
0.200
|
0.001، 0.002، 0.004، 0.010، 0.020
|
|
2
|
1-برومو-2-کلوروتان، 1،12-تریکلوروتان، 1،23-تریکلورپروپان، 1,2-دیکلوربنزن، 1,3-دیکلوربنزن
|
20.00
|
2.00
|
0.010، 0.020، 0.040، 0.100، 0.200
|
|
3
|
تری کلرو متان (کلوروفورم) ، بنزیل کلراید، ۱،۴-دیکلرو بنزن
|
100
|
10.0
|
0.050، 0.100، 0.200، 0.500، 1.00
|
|
4
|
trans-1,2-Dichloroethylene، 1,1-Dichloroethane، cis-1,2-Dichloroethylene، 1,2-Dichloroethane، 1,2-Dichloropropane، کلر بنزین
|
1000
|
100
|
0.500، 1.00، 2.00، 500، 100
|
2نتایج و بحث
2.1 آزمون کیفی نمونه استاندارد
شکل 1 کروماتوگرافی هیدروکربن های هالوجنی شده فرار محلول استاندارد (0.02️10μg/mL)
(سلسلۀ انحلال: 1: ترانس-1,2- دیکلرو اتیلن، 2: 1,1- دیکلرو اتیلن، 3: سیس-1,2- دیکلرو اتیلن، 4: تری کلرو متان (کلروفرم) ، 5: 1,2- دیکلرو اتیلن، 6: 1،11-تریکلوروتان، 7: تترکلرید کربن، 8: 1,2-دیکلوروپروپان، 9: تری کلرو اتیلن، 10: 1-برومو-2-کلرو اتان، 11: 112-تریکلوروتان، 12: تتراکلوروتین، 13: کلوروبنزن، 14: بروموفورم، 15: 11,22-تترکلوروتان، 16: 123-تریکلور پروپان، 17: بنزیل کلرید، 18: 1,4-دیکلور بنزن، 19/20: 1,2-دیکلور بنزن + 1,3-دیکلور بنزن، 21: هکساکلورو اتان.)
جدول 3 پارامترهای کروماتوگرافیک هیدروکربن های هالوجنی شده فرار (حلول استاندارد)02️10μg/mL)
|
نام مرکب
|
زمان نگهداری (دقیقه)
|
منطقه اوج
|
شماره تیوریک صفحه
|
قطعنامه
|
|
trans-1,2-Dichloroethylene
|
10.325
|
47.933
|
165,252
|
3.037
|
|
11-دیکلوروآتن
|
10.636
|
18.968
|
169,794
|
13.769
|
|
cis-1,2-Dichloroethylene
|
12.039
|
31.650
|
229,167
|
5.014
|
|
تری کلرو متان (کلوروفورم)
|
12.550
|
255.599
|
236,515
|
12.228
|
|
12-دیکلوروآتن
|
13.814
|
61.808
|
284,950
|
4.398
|
|
1,11-تریکلوروتان
|
14.268
|
17.275
|
306,563
|
10.443
|
|
تترکلرید کربن
|
15.341
|
48.544
|
358,947
|
11.247
|
|
1۲-دیکلور پروپان
|
16.525
|
52.328
|
374,208
|
4.150
|
|
تری کلرو اتیلن
|
16.966
|
48.075
|
422,108
|
6.921
|
|
1-برومو-2-کلوروآتن
|
17.701
|
31.252
|
430,243
|
19.483
|
|
1,12-تریکلوروتان
|
19.801
|
16.715
|
541,913
|
24.735
|
|
تتراکلور اتیلن
|
22.448
|
38.647
|
711,282
|
10.867
|
|
کلروبنزن
|
23.535
|
2.575
|
1,010,520
|
13.511
|
|
بروموفورم
|
24.874
|
11.515
|
905,421
|
7.709
|
|
1,1,22-تترکلوروتان
|
25.665
|
9.742
|
1,040,240
|
2.514
|
|
1,23-تریکلور پروپان
|
25.921
|
15.573
|
1,018,775
|
33.008
|
|
کلرید بنزیل
|
29.524
|
52.087
|
1,043,498
|
1.534
|
|
14-دیکلور بنزن
|
29.697
|
40.525
|
1,187,498
|
12.434
|
|
12-دیکلور بنزن + 1,3-دیکلور بنزن
|
31.710
|
48.465
|
348,369
|
1.973
|
|
هگزاکلوروتان
|
32.014
|
52.854
|
1,911,897
|
N/A
|
توجه: همانطور که از کروماتوگرام فوق مشاهده می شود، وضوح بین قله های کروماتوگرافیک هیدروکربن های هالوجنی شده فرار همگی بیشتر از 1 است.0، که الزامات تجزیه و تحلیل تجربی را برآورده می کند.
2.2 خطی بودن
شکل 2 منحنی های کالیبراسیون و ضریب همبستگی برای هیدروکربن های هالوجنی شده فرار
توجه: خطی بودن هر جزء در محلول استاندارد هیدروکربن های هالوجنی شده پرخوری خوب است و ضریب همبستگی خطی بیشتر از 0 است.999، که بالاتر از نیاز استاندارد است (معادل ارتباط خطی)≥0.995) که الزامات تجزیه و تحلیل تجربی را برآورده می کند.
2.3 دقت
شکل 3 کروماتوگرام محلول استاندارد هیدروکربن های هالوجنی شده فرار (نقطه ۱ منحنی کالیبراسیون)
شکل 4 کروماتوگرام محلول استاندارد هیدروکربن های هالوجنیت شده فرار (نقطه 3 منحنی کالیبراسیون)
شکل 5 کروماتوگرام محلول استاندارد هیدروکربن های هالوجنی شده فرار (نقطه 4 منحنی کالیبراسیون)
جدول 4 پارامترهای کروماتوگرافیک برای دقت
|
نقطه ۱ منحنی کالیبراسیون
|
نقطه 3 منحنی کالیبری
|
نقطه 4 منحنی کالیبری
|
|
اجزا
|
RSD٪
|
اجزا
|
RSD٪
|
اجزا
|
RSD٪
|
|
trans-1,2-Dichloroethylene
|
0.981
|
trans-1,2-Dichloroethylene
|
0.729
|
trans-1,2-Dichloroethylene
|
0.794
|
|
11-دیکلوروآتن
|
1.332
|
11-دیکلوروآتن
|
0.719
|
11-دیکلوروآتن
|
0.432
|
|
cis-1,2-Dichloroethylene
|
1.815
|
cis-1,2-Dichloroethylene
|
0.760
|
cis-1,2-Dichloroethylene
|
0.863
|
|
تری کلرو متان (کلوروفورم)
|
0.506
|
تری کلرو متان (کلوروفورم)
|
0.294
|
تری کلرو متان (کلوروفورم)
|
0.694
|
|
12-دیکلوروآتن
|
1.577
|
12-دیکلوروآتن
|
0.516
|
12-دیکلوروآتن
|
0.941
|
|
1,11-تریکلوروتان
|
2.312
|
1,11-تریکلوروتان
|
0.889
|
1,11-تریکلوروتان
|
0.729
|
|
تترکلرید کربن
|
2.114
|
تترکلرید کربن
|
0.638
|
تترکلرید کربن
|
0.832
|
|
1۲-دیکلور پروپان
|
2.226
|
1۲-دیکلور پروپان
|
0.688
|
1۲-دیکلور پروپان
|
0.677
|
|
تری کلرو اتیلن
|
1.208
|
تری کلرو اتیلن
|
0.510
|
تری کلرو اتیلن
|
0.427
|
|
1-برومو-2-کلوروآتن
|
1.983
|
1-برومو-2-کلوروآتن
|
0.632
|
1-برومو-2-کلوروآتن
|
0.716
|
|
1,12-تریکلوروتان
|
2.457
|
1,12-تریکلوروتان
|
0.850
|
1,12-تریکلوروتان
|
0.771
|
|
تتراکلور اتیلن
|
2.621
|
تتراکلور اتیلن
|
0.746
|
تتراکلور اتیلن
|
0.834
|
|
کلروبنزن
|
1.874
|
کلروبنزن
|
1.506
|
کلروبنزن
|
0.702
|
|
بروموفورم
|
2.566
|
بروموفورم
|
0.854
|
بروموفورم
|
0.845
|
|
1,1,22-تترکلوروتان
|
1.860
|
1,1,22-تترکلوروتان
|
1.343
|
1,1,22-تترکلوروتان
|
0.438
|
|
1,23-تریکلور پروپان
|
1.572
|
1,23-تریکلور پروپان
|
1.327
|
1,23-تریکلور پروپان
|
0.711
|
|
کلرید بنزیل
|
1.570
|
کلرید بنزیل
|
1.090
|
کلرید بنزیل
|
0.447
|
|
14-دیکلور بنزن
|
1.028
|
14-دیکلور بنزن
|
0.451
|
14-دیکلور بنزن
|
0.625
|
|
12-دیکلور بنزن + 1,3-دیکلور بنزن
|
2.239
|
12-دیکلور بنزن + 1,3-دیکلور بنزن
|
1.000
|
12-دیکلور بنزن + 1,3-دیکلور بنزن
|
(خاک خالی)
|
توجه: شش آزمایش تکرار شده بر روی محلول های استاندارد هیدروکربن های هالوژن شده فرار در نقاط منحنی کالیبراسیون 1, 3 و 4 انجام شد.انحرافات استاندارد نسبی به دست آمده 0.5 درصد️2.8، 0.3٪️1.5٪ و 0.4٪️0.9٪ به ترتیب. انحرافات استاندارد نسبی قله های کروماتوگرافی برای هر ماده همه الزامات استاندارد را برآورده می کنند.
2.4 حد تشخیص
شکل 6 کروماتوگرام راه حل محدوده تشخیص (نقطه منحنی کالیبراسیون 1)
جدول 5 محدوده ی تشخیص روش و محدوده ی پایین تعیین برای هر جزء از هیدروکربن های هالوجنی شده پرخوری
|
نه، نه
|
نام مرکب
|
محدودیت تشخیص (μg/m3)
|
محدودیت پایین تعیین (μg/m3)
|
|
1
|
trans-1,2-Dichloroethylene
|
1.80
|
7.20
|
|
2
|
11-دیکلوروآتن
|
2.87
|
11.48
|
|
3
|
cis-1,2-Dichloroethylene
|
4.18
|
16.72
|
|
4
|
تری کلرو متان (کلوروفورم)
|
0.16
|
0.64
|
|
5
|
12-دیکلوروآتن
|
1.74
|
6.96
|
|
6
|
1,11-تریکلوروتان
|
0.03
|
0.12
|
|
7
|
تترکلرید کربن
|
0.32
|
1.28
|
|
8
|
1۲-دیکلور پروپان
|
2.45
|
9.80
|
|
9
|
تری کلرو اتیلن
|
0.25
|
1.00
|
|
10
|
1-برومو-2-کلوروآتن
|
0.16
|
0.64
|
|
11
|
1,12-تریکلوروتان
|
0.27
|
1.08
|
|
12
|
تتراکلور اتیلن
|
0.16
|
0.64
|
|
13
|
کلروبنزن
|
5.68
|
22.72
|
|
14
|
بروموفورم
|
0.02
|
0.08
|
|
15
|
1,1,22-تترکلوروتان
|
0.02
|
0.08
|
|
16
|
1,23-تریکلور پروپان
|
0.27
|
1.08
|
|
17
|
کلرید بنزیل
|
0.87
|
3.48
|
|
18
|
14-دیکلور بنزن
|
1.04
|
4.16
|
|
۱۹/۲۰
|
12-دیکلور بنزن + 1,3-دیکلور بنزن
|
0.14
|
0.56
|
|
21
|
هگزاکلوروتان
|
0.02
|
0.08
|
هشت اندازه گیری تکرار شده بر روی محلول استاندارد هیدروکربن های هالوجنی شده پرخوری در نقطه ۱ منحنی کالیبراسیون انجام شد. نتایج محاسبه نشان داد که:زمانی که حجم نمونه گیری 10L بود، محدوده ی تشخیص روش برای ۲۱ هیدروکربن هالوژن شده فرار از ۰ تا ۰ بود.02μg/m³تا 568μg/m³، و محدوده های پایین تعیین از 0 بود.08μg/m³تا 2272μg/m³، مطابق با الزامات استاندارد.
3نتیجه گیری
این روش از کروماتوگرافی گاز Wayeal GC6100 مجهز به یک کشنده ECD برای تعیین ۲۱ هیدروکربن هالوژن شده فرار در هوای محیط استفاده می کند.نتایج تجربی نشان داد که وضوح بین قله های کروماتوگرافیک هیدروکربن های هالوجنی شده فرار همگی بیشتر از 1.0، که الزامات تجزیه و تحلیل تجربی را برآورده می کند. خطی بودن هر جزء در محلول استاندارد هیدروکربن های هالوجنی شده فرار خوب است.با ضریب همبستگی خطی بزرگتر از 0.999، که بالاتر از نیاز استاندارد است (معادل ارتباط خطی)≥0.995) آزمون دقت، و همچنین محدودیت های تشخیص روش و محدودیت های پایین تعیین، همه الزامات استاندارد را برآورده کردند. بنابراین،این روش می تواند برای تعیین ۲۱ هیدروکربن هالوژن شده فرار در هوا استفاده شود..
4توجه
محلول های مورد استفاده در آزمایش، آماده سازی محلول های نمونه استاندارد و فرآیند پیش پردازش نمونه باید در یک هود دود انجام شود.تجهیزات محافظتی فردی آزمایشگاهی باید به صورت مورد نیاز پوشیده شوند تا از تماس با پوست و لباس جلوگیری شود..
پیام شما باید بین 20 تا 3000 کاراکتر باشد!
english
français
Deutsch
Italiano
Русский
Español
português
Nederlandse
ελληνικά
日本語
한국
العربية
हिन्दी
Türkçe
indonesia
tiếng Việt
ไทย
বাংলা
فارسی
polski
