در عصر پیشرفت پایش محیط زیست، ایمنی مواد غذایی و کنترل فرآیندهای صنعتی، تجزیه و تحلیل دقیق یون‌های ردیابی به یک هدف در سراسر صنعت تبدیل شده است. آیا با توجه به تشخیص یون سولفیت تحت استاندارد HJ 84-2016، به دنبال پاسخ‌دهی بالاتر و حدود تشخیص پایین‌تر هستید؟ ستون بهینه‌سازی شده سولفیت ما که به تازگی ارتقا یافته است، برای سیستم‌های کربنات این نیازها را برآورده می‌کند. این ستون با ساختار بسته‌بندی بهینه شده و فناوری اصلاح سطح پیشرفته، مقادیر پاسخ یون و حدود تشخیص را در مقایسه با CS-5A-SP1 به طور قابل توجهی افزایش می‌دهد و امکان شناسایی حتی یون‌های سولفیت در سطح ردیابی را فراهم می‌کند. این ستون که با تأکید بر دقت و کارایی توسعه یافته است، می‌تواند یون‌های خاص را تحت سیستم شوینده هیدروکسید نیز جدا و تشخیص دهد. قابلیت کاربرد گسترده‌تر و مقرون به صرفه بودن عالی آن، شما را قادر می‌سازد تا داده‌های بسیار قابل اعتمادی را به دست آورید.
این مطالعه روشی را برای تعیین آنیون‌های معدنی در آب، مطابق با استاندارد HJ 84-2016، با استفاده از ستون NovaChrom NovaIC A1 (سیستم کربنات) (4.0 × 250 میلی‌متر) ارائه می‌دهد. نتایج برای مرجع شما ارائه شده است.
کلمات کلیدی: کروماتوگراف یون، محیط زیست، آب سطحی، آنیون‌های معدنی، HJ84-2016
1. آزمایش
1. ابزار و معرف‌های اصلی
کروماتوگراف یون: آشکارساز هدایت سنجی، سرکوبگر آنیون، نمونه‌گیر خودکار AS3100.
ستون تحلیلی: NovaIC A1، 4.0×250mm，5μm
ستون محافظ: HS-5AG، 4×30 میلی‌متر
محلول استاندارد فلوراید (1000 میلی‌گرم در لیتر)
محلول استاندارد کلرید (1000 میلی‌گرم در لیتر)
محلول استاندارد نیتریت (1000 میلی‌گرم در لیتر)
محلول استاندارد برمید (1000 میلی‌گرم در لیتر)
محلول استاندارد فسفات (1000 میلی‌گرم در لیتر)
محلول استاندارد سولفات (1000 میلی‌گرم در لیتر)
محلول ذخیره استاندارد سولفیت سدیم (1000 میلی‌گرم در لیتر)
1.5750 گرم سولفیت سدیم را با دقت وزن کرده و در مقدار مناسبی آب حل کنید. محلول را کاملاً به یک فلاسک حجمی 1000 میلی‌لیتری منتقل کنید. 1 میلی‌لیتر فرمالدئید اضافه کنید تا یون‌های سولفیت تثبیت شوند (برای جلوگیری از اکسیداسیون). محلول را تا علامت با آب رقیق کرده و کاملاً مخلوط کنید. محلول را به یک بطری پلی اتیلن منتقل کنید. می‌توان آن را تا یک ماه در یخچال (زیر 4 درجه سانتی‌گراد)، محافظت شده از نور و در شرایط مهر و موم شده نگهداری کرد.
محلول فرمالدئید (CH₂O)، سنجش 40٪
سولفیت سدیم (Na₂SO₃)، معرف تضمین شده (GR)
سرنگ یکبار مصرف (5 میلی‌لیتر)
فیلتر غشایی میکرو متخلخل آبی (0.45μm)
1.2 تهیه محلول
1.2.1 محلول میانی استاندارد
0.5 میلی‌لیتر محلول استاندارد فلوراید، 10 میلی‌لیتر محلول ذخیره کلرید، 0.5 میلی‌لیتر محلول ذخیره برمید، 0.5 میلی‌لیتر محلول ذخیره نیتریت، 5 میلی‌لیتر محلول ذخیره نیترات، 2.5 میلی‌لیتر محلول ذخیره فسفات، 2.5 میلی‌لیتر محلول ذخیره سولفیت و 10 میلی‌لیتر محلول ذخیره سولفات را با دقت پیپت کنید. به یک فلاسک حجمی 50 میلی‌لیتری. تا علامت با آب رقیق کرده و کاملاً مخلوط کنید تا یک محلول میانی استاندارد مخلوط حاوی 10 میلی‌گرم در لیتر فلوراید، 200 میلی‌گرم در لیتر کلرید، 10 میلی‌گرم در لیتر برمید، 10 میلی‌گرم در لیتر نیتریت، 100 میلی‌گرم در لیتر نیترات، 50 میلی‌گرم در لیتر فسفات، 50 میلی‌گرم در لیتر سولفیت و 200 میلی‌گرم در لیتر سولفات تهیه شود.
1.2.2 سری محلول‌های کاری استاندارد
1.00 میلی‌لیتر، 2.00 میلی‌لیتر، 5.00 میلی‌لیتر، 10.0 میلی‌لیتر و 20.0 میلی‌لیتر از محلول میانی استاندارد مخلوط را به ترتیب به یک سری فلاسک‌های حجمی 100 میلی‌لیتری پیپت کنید. تا علامت با آب فوق خالص رقیق کرده و کاملاً مخلوط کنید تا یک سری از پنج محلول کاری استاندارد مخلوط با غلظت‌های مختلف تهیه شود. غلظت‌های خاص سری استاندارد در جدول 1 نشان داده شده است.
جدول 1 گرادیان غلظت منحنی استاندارد
| گرادیان غلظت منحنی استاندارد |
| یون‌ها |
منحنی استاندارد 1 |
منحنی استاندارد 2 |
منحنی استاندارد 3 |
منحنی استاندارد 4 |
منحنی استاندارد 5 |
| F- |
0.1 |
0.2 |
0.5 |
1 |
2 |
| Cl- |
2 |
4 |
10 |
20 |
40 |
| NO2- |
0.1 |
0.2 |
0.5 |
1 |
2 |
| Br- |
0.1 |
0.2 |
0.5 |
1 |
2 |
| NO3- |
1 |
2 |
5 |
10 |
20 |
| PO43- |
0.5 |
1 |
2.5 |
5 |
10 |
| SO32- |
0.5 |
1 |
2.5 |
5 |
10 |
| SO42- |
2 |
4 |
10 |
20 |
40 |
1.3 شرایط کاری دستگاه
جدول 2
| ستون کروماتوگرافی |
NovaIC A1، 4.0*250mm |
| ستون محافظ |
HS-5AG 4*30mm |
| فاز متحرک |
3.5 میلی‌متر Na2CO3+4.2 میلی‌متر NaHCO3 |
| سرعت جریان |
1.0 میلی‌لیتر در دقیقه |
| دمای ستون |
30 درجه سانتی‌گراد |
دمای سلول |
35 درجه سانتی‌گراد |
| جریان |
40 میلی‌آمپر |
حجم تزریق |
25μL |
1.4 پیش‌تیمار نمونه
برای نمونه‌های آب تمیز عاری از مواد مزاحم مانند ترکیبات آبگریز، فلزات سنگین یا یون‌های فلزات واسطه، تزریق باید با استفاده از یک سرنگ یکبار مصرف مجهز به فیلتر سرنگ غشایی میکرو متخلخل آبی انجام شود. برای نمونه‌های آب پیچیده حاوی مواد مزاحم، حذف مؤثر باید با کارتریج‌های پیش‌تیمار مناسب قبل از تزریق انجام شود.
2. نتیجه و بحث
2.1 تأیید خطی بودن منحنی استاندارد
سری محلول‌های کاری استاندارد تهیه شده در بخش 1.2.2 تحت شرایط کاری مشخص شده در بخش 1.3 تجزیه و تحلیل شدند. کروماتوگرام چند لایه حاصل از منحنی استاندارد در شکل 1 نشان داده شده است و نمودار خطی مربوطه در شکل 2 ارائه شده است که خطی بودن خوب را نشان می‌دهد.
شکل 1 کروماتوگرام همپوشانی محلول‌های استاندارد
جدول 3 خطی بودن 8 یون
| ترکیبات |
معادله منحنی |
ضریب همبستگی R |
| F- |
y=19.57760x-0.12417 |
0.99995 |
| Cl- |
y=17.29344x-21.65576 |
0.99901 |
| NO2- |
y=8.10992x-0.17313 |
0.99984 |
| Br- |
y=5.55289x-0.01048 |
0.99995 |
| NO3- |
y=7.76093x-2.15381 |
0.99977 |
| PO43- |
y=3.62041x-0.93166 |
0.99977 |
| SO42- |
y=11.02191x-7.46916 |
0.99961 |
| SO32- |
y=4.61448x-0.62001 |
0.99999 |
2.2 اعتبار سنجی حد تشخیص (LOD)
هنگامی که حجم تزریق 25μL باشد، حدود تشخیص این روش عبارتند از: یون‌های فلوراید 0.006 میلی‌گرم در لیتر، یون‌های کلرید 0.007 میلی‌گرم در لیتر، یون‌های نیتریت 0.016 میلی‌گرم در لیتر، یون‌های برمید 0.016 میلی‌گرم در لیتر، یون‌های نیترات 0.016 میلی‌گرم در لیتر، یون‌های فسفات 0.051 میلی‌گرم در لیتر، یون‌های سولفیت 0.046 میلی‌گرم در لیتر و یون‌های سولفات 0.018 میلی‌گرم در لیتر. نتایج آزمایش برای نمونه‌ها در شکل 3 و جدول 4 زیر نشان داده شده است. حدود تشخیص نظری برتر از روش استاندارد است.
شکل 2 کروماتوگرام برای LOD
جدول 4 داده‌های مربوط به حد تشخیص (LOD)
| ترکیبات |
مساحت پیک (μS*s) |
غلظت (میلی‌گرم در لیتر) |
SNR |
نویز(μS) |
ارتفاع پیک(μS) |
حد تشخیص نظری(میلی‌گرم در لیتر) |
| F- |
0.204 |
0.006 |
28.752 |
0.0016 |
0.023 |
0.00063 |
| Cl- |
0.748 |
0.007 |
93.904 |
0.0016 |
0.076 |
0.00022 |
| NO2- |
0.141 |
0.016 |
16.188 |
0.0016 |
0.013 |
0.00297 |
| Br- |
0.121 |
0.016 |
11.207 |
0.0016 |
0.009 |
0.00428 |
| NO3- |
0.282 |
0.016 |
24.283 |
0.0016 |
0.020 |
0.00198 |
| PO43- |
0.179 |
0.102 |
10.685 |
0.0016 |
0.009 |
0.02864 |
| SO42- |
0.908 |
0.018 |
49.489 |
0.0016 |
0.040 |
0.00109 |
| SO32- |
0.324 |
0.092 |
15.939 |
0.0016 |
0.013 |
0.01732 |
2.3 آزمایش تکرارپذیری نمونه و نمونه اسپایک شده
نمونه‌های آب سطحی که در سطوح غلظت کم، متوسط و زیاد اسپایک شده و مطابق با روش موجود در بخش 1.4 پیش‌تیمار شده‌اند، در هفت تزریق تکراری تحت شرایط ابزاری مشخص شده در بخش 1.3 تجزیه و تحلیل شدند. کروماتوگرام‌های مربوطه به ترتیب در شکل‌های 3، 4 و 5 نشان داده شده است. مقادیر RSD به دست آمده برای زمان ماند از 0.021٪ تا 0.167٪ متغیر بود و مساحت پیک از 0.021٪ تا 0.167٪ متغیر بود. میزان بازیابی اسپایک برای همه یون‌ها در محدوده 91.1٪ تا 105.3٪ قرار داشت که عملکرد عالی را نشان می‌دهد.
شکل 3 کروماتوگرام آزمایش تکرارپذیری برای نمونه‌های آب سطحی اسپایک شده با غلظت کم
شکل 4 شکل 3 کروماتوگرام آزمایش تکرارپذیری برای نمونه‌های آب سطحی اسپایک شده با غلظت متوسط
شکل 3 کروماتوگرام آزمایش تکرارپذیری برای نمونه‌های آب سطحی اسپایک شده با غلظت بالا
3. نتیجه‌گیری
این مطالعه از ستون NovaChrom NovaIC A1 (4.0 × 250 میلی‌متر، 5µm؛ سیستم کربنات) برای تعیین آنیون‌های معدنی در آب با پیروی از استاندارد HJ 84-2016 استفاده کرد. نتایج خطی بودن عالی و حدود تشخیص برتر را نشان داد. مقادیر RSD برای زمان‌های ماند هشت آنیون معدنی از 0.021٪ تا 0.167٪ متغیر بود، در حالی که برای مساحت پیک از 0.111٪ تا 0.959٪ متغیر بود. میزان بازیابی اسپایک برای هر هشت یون در محدوده 91.1٪–105.3٪ قرار داشت. ستون NovaIC A1 به طور کامل تمام الزامات مشخص شده در استاندارد HJ 84-2016 را برای تجزیه و تحلیل آنیون‌های معدنی در آب برآورده می‌کند.
پیام شما باید بین 20 تا 3000 کاراکتر باشد!
