تعیین اسیتات، فرمت، کلورید، سولفات و تیوسیانات در آمین لاغری با کروماتوگرافی یون وایال

محلول‌های جذب آمین آلی دسته‌ای از حلال‌های آمین آلی ضعیف قلیایی هستند که معمولاً در فرآیندهای شیمیایی مانند پالایش نفت، فرآوری گاز طبیعی، صنایع شیمیایی زغال‌سنگ و سنتز آمونیاک، برای جذب دی‌اکسید کربن از گازهای دودکش، و همچنین برای جذب و حذف ناخالصی‌های دی اکسید هیدروژن از یا سوپراکسیدهای هیدروژن استفاده می‌شوند. پس از جذب ناخالصی ها، محلول آمین با حرارت دادن و تقطیر برای حذف اجزای جذب شده بازسازی می شود و محلول آمین احیا شده به دست آمده را «محلول آمین بدون چربی» می نامند.

حلال های جاذب آمین آلی که معمولاً مورد استفاده قرار می گیرند شامل مونو اتانول آمین (MEA)، دی اتانول آمین (DEA)، دی ایزوپروپانول آمین (DIPA)، N-متیل دی اتانول آمین (MDEA) و مخلوط آنها می باشد. تحت اثر هم افزایی اکسیژن و گازهای اسیدی، این ترکیبات آلکانول آمین تحت واکنش های شیمیایی پیچیده ای قرار می گیرند و در ابتدا آلدئیدها را تشکیل می دهند که بیشتر به مواد اسیدی مانند اسید فرمیک و اسید استیک تبدیل می شوند. این گونه های اسیدی می توانند خوردگی تجهیزات را تشدید کنند، کشش سطحی و ویسکوزیته محلول آمین را تغییر دهند، باعث ایجاد کف شدید در برج جذب شوند و گاز را مختل کنند.–راندمان تماس مایع یون های کلرید و تیوسیانات اجزای آنیونی نمک های پایدار در برابر حرارت (HSS) موجود در محلول های جذب آمین آلی هستند. اگر به طور مداوم تجمع کنند، می توانند باعث خوردگی شدید مواد فلزی تجهیزات شوند و بر عملکرد گوگرد زدایی و کربن زدایی محلول آمین تأثیر منفی بگذارند. یون های سولفات عموماً توسط مواد خارجی مانند تری اکسید گوگرد وارد محلول آمین می شوند که وارد سیستم شده و با آمین های آلی واکنش می دهند. بنابراین، نظارت بر غلظت این نمک‌ها برای تعیین زمانی که محلول آمین نیاز به تصفیه یا جایگزینی دارد، بهینه‌سازی فرآیند بازسازی، و تأیید اینکه آیا واحد گوگردزدایی بالادست به طور مؤثر کار می‌کند، و همچنین تشخیص هرگونه نشت گاز بالقوه یا انتقال گازهای اسیدی در سیستم از اهمیت بالایی برخوردار است.

در این مطالعه، یک کروماتوگرافی یونی Wayeal IC6200 مجهز به آشکارساز هدایت و یک ستون کروماتوگرافی NovaChrom HS-5A-P3 برای تعیین غلظت یون‌های استات، فرمات، کلرید، سولفات و تیوسیانات در نمونه‌ها استفاده شد. این روش دارای یک روش پیش تصفیه ساده، حساسیت بالا و خطی بودن خوب است که مرجع ارزشمندی برای تعیین یون‌های رادیکال اسیدی مختلف در صنایع شیمیایی است.

کلمات کلیدی:کروماتوگراف یونی، آشکارساز رسانایی، استات، اسید فرمیک، کلرید، سولفات، تیوسیانات.

1. ابزار و معرف ها

1.1 فهرست پیکربندی کروماتوگراف یونی

جدول 1 فهرست پیکربندی ابزار

1.2 معرف ها و استانداردها

1.3 آزمایش مواد و تجهیزات کمکی

تعادل تحلیلی (0.0001 گرم دقت)؛

کارتریج پیش تصفیه RP;

کارتریج پیش تصفیه H;

فیلتر غشایی پلی اتر سولفون آبی (PES) (0.45μm).

سرنگ یکبار مصرف (5 میلی لیتر)؛

آب فوق خالص.

2. روش آزمایش

2.1 پیش تصفیه نمونه

انتقال 100μL از نمونه را در یک فلاسک حجمی 10 میلی لیتری قرار داده و با آب فوق خالص تا نقطه علامت رقیق کنید تا محلول نمونه رقیق شده 100 برابر به دست آید. هم محلول نمونه اصلی و هم محلول نمونه رقیق شده 100 برابر را به طور متوالی از طریق یک کارتریج پیش تصفیه RP، یک کارتریج پیش تصفیه H و یک کارتریج 0.45 عبور دهید.μفیلتر غشای آبی قبل از آنالیز ابزاری. قبل از استفاده، کارتریج پیش تصفیه RP به طور متوالی با عبور از 20 میلی لیتر متانول و 15 میلی لیتر آب آماده شد و سپس به مدت 30 دقیقه به حالت تعادل در آمد. قبل از استفاده، کارتریج پیش تیمار H با عبور دادن 15 میلی لیتر آب از داخل آن حالت داده شد و سپس به مدت 30 دقیقه به حالت تعادل در آمد.

2.2 شرایط آزمایش

2.2.1 شرایط کروماتوگرافی یونی

جدول 3 برنامه شستشوی گرادیان

3. نتیجه آزمایش

3.1 کروماتوگرام استاندارد

تعیین در 65 دقیقه تکمیل شد. همه پیک‌ها شکل قله‌های رضایت‌بخشی را نشان دادند، و هر آنالیت پاسخ و وضوح خوبی را نشان داد، که الزامات آنالیز تجربی را برآورده کرد.

شکل 1کروماتوگرام محلول استاندارد آنیون مخلوط

3.2 محدوده خطی

حجم مناسبی از محلول های کاری استاندارد مخلوط در غلظت های مختلف برای تجزیه و تحلیل تزریق شد. انحرافات بین نتایج کالیبراسیون خطی و غلظت‌های شناخته شده در محدوده حداکثر انحراف مجاز بود. ضرایب همبستگی (R2) همه بالاتر از 0.999 بود که نشان دهنده خطی بودن خوب برای تمام اجزای آنالیت است.

جدول 4 محدوده خطی برای ترکیبات هدف

شکل 2نتایج خطی برای آنیون های مختلف

3.3 نمونه نتیجه آزمون

نتایج آزمایش‌های تکرارپذیری نمونه:

شکل 3کروماتوگرام های روکش شده از محلول نمونه رقیق شده 100 برابری در شش تزریق متوالی برای تست تکرارپذیری

جدول 5 نتایج آزمایش یون استات در نمونه

جدول 6 نتایج آزمون یون فرمت در نمونه

جدول 7 نتایج آزمایش یون کلرید در نمونه

نتایج آزمون به شرح زیر است:

محتوای واقعی = میانگین غلظت اندازه گیری شده × ضریب رقت

شکل 4کروماتوگرام های پوششی محلول نمونه اصلی در شش تزریق متوالی برای آزمایش تکرارپذیری

جدول 8 نتایج آزمایش یون سولفات در نمونه

جدول 9نتایج آزمایش یون تیوسیانات در نمونه

نتایج آزمون به شرح زیر است:

4. نتیجه گیری

این روش از سیستم کروماتوگرافی یونی Wayeal IC6200 مجهز به آشکارساز رسانایی برای تعیین خطی بودن، تکرارپذیری نمونه و محتوای نمونه یون‌های استات، فرمت، کلرید، سولفات و تیوسیانات استفاده می‌کند. کروماتوگرام‌ها و داده‌های به‌دست‌آمده نشان می‌دهند که این روش پیک‌های خوش‌شکل و بدون دم برای همه آنالیت‌های هدف را با حساسیت مطابق با الزامات استاندارد ملی نشان می‌دهد. ضرایب همبستگی خطی (R²) برای همه آنالیت ها از 0.999 فراتر رفت و تکرارپذیری نمونه رضایت بخش بود. این نتایج تأیید می‌کند که سیستم کروماتوگرافی یونی Wayeal مورد استفاده در این روش، الزامات آنالیز کمی و کیفی یون‌های استات، فرمت، کلرید، سولفات و تیوسیانات را در نمونه‌های آمین بدون چربی برآورده می‌کند و مرجع ارزشمندی برای ارزیابی کیفیت محلول‌های آمین بدون چربی در صنایع شیمیایی است.