تعیین محتوای آنیون در اسید سولفوریک، اسید هیدروکلوریک و اسید نیتریک با کروماتوگرافی یون

این یادداشت کاربردی، تعیین مقدار آنیون‌ها در اسید سولفوریک غلیظ، اسید هیدروکلریک و اسید نیتریک را با استفاده از کروماتوگرافی یونی Wayeal معرفی می‌کند. روش حجمی شیمیایی سنتی برای تعیین یون‌های ناخالص در اسیدهای غلیظ، نه تنها زمان‌بر و کمتر قابل اعتماد است، بلکه برای کنترل کیفیت اسیدهای سولفوریک، هیدروکلریک و نیتریک با خلوص بالا نیز به طور فزاینده‌ای ناکافی است. علاوه بر این، به دلیل ماهیت بسیار خورنده اسیدهای سولفوریک، هیدروکلریک و نیتریک، این اسیدها خطرات قابل توجهی را برای اپراتورها و محیط زیست ایجاد می‌کنند. بنابراین، ضروری است که یک روش تجزیه و تحلیل ابزاری راحت، حساس و قابل اعتماد ایجاد شود. کروماتوگرافی یونی یک روش ترجیحی برای تعیین آنیون‌های غیرآلی است. این کاربرد یک روش تزریق مستقیم برای تجزیه و تحلیل آنیون‌ها در معرف‌های اسید سولفوریک، اسید هیدروکلریک و اسید نیتریک با شرایط کروماتوگرافی بهینه شده ایجاد می‌کند. این کاربرد یک روش تزریق مستقیم برای تجزیه و تحلیل آنیون‌ها در معرف‌های اسید سولفوریک، اسید هیدروکلریک و اسید نیتریک با شرایط کروماتوگرافی بهینه شده ایجاد کرده است. این روش، یون‌های ناخالص را در اسید سولفوریک 98% غلیظ، اسید هیدروکلریک 37% و اسید نیتریک 68% غلیظ تعیین می‌کند و شکل پیک، پاسخ و تفکیک خوبی را برای یون‌های ناخالص نشان می‌دهد و در نتیجه الزامات آزمایش را برآورده می‌کند.

کلمات کلیدی:کروماتوگرافی یونی، اسید هیدروکلریک غلیظ، اسید سولفوریک غلیظ، اسید نیتریک غلیظ.

1. ابزار و معرف‌ها

1.1 لیست پیکربندی کروماتوگرافی یونی

جدول 1 لیست پیکربندی کروماتوگرافی یونی

1.2 معرف‌ها و استانداردهای

جدول 2 لیست معرف‌ها و استانداردها

1.3 مواد آزمایشگاهی و تجهیزات کمکی

فیلتر سرنگی 0.45μm (از پیش بارگذاری شده/نوع کارتریج)

سرنگ یکبار مصرف (5mL)

2. روش آزمایش

2.1 پیش‌تیمار نمونه

مقادیر مناسبی از نمونه‌های اسید سولفوریک 98%، اسید هیدروکلریک 37% و اسید نیتریک 68% را جداگانه در فلاسک‌های حجمی وزن کنید. هر کدام را با آب فوق خالص با ضریب 200 رقیق کرده و به حجم نهایی 100 میلی‌لیتر برسانید. پس از فیلتراسیون از طریق فیلتر سرنگی آبی 0.45μm، نمونه‌ها برای تجزیه و تحلیل ابزاری آماده هستند.

2.2 شرایط آزمایش

شرایط کروماتوگرافی برای آنالیز آنیون

3. نتیجه آزمایش

3.1 کروماتوگرام استانداردها

تعیین آنیون‌ها در تمام نمونه‌ها در عرض 45 دقیقه با شکل پیک، پاسخ سیگنال و تفکیک رضایت‌بخش انجام شد و الزامات تجزیه و تحلیل آزمایشگاهی را برآورده کرد.

شکل 1 کروماتوگرام همپوشانی منحنی‌های کالیبراسیون استاندارد مخلوط

3.2 محدوده خطی

Tمقدار مناسبی از محلول استاندارد هر یون را برای تهیه منحنی کالیبراسیون در نظر بگیرید. محدوده خطی 0.02–2mg/L است. انحراف بین نتایج تشخیص خطی و غلظت‌های شناخته شده کمتر از حداکثر انحراف مجاز است، با R² بالای 0.999، که نشان‌دهنده خطی بودن خوب برای همه اجزا است.

جدول 3 جدول محدوده خطی برای هر یون

شکل 2 نتایج خطی برای هر یون

3.3 آنالیز نمونه

3.3.1 آنالیز نمونه اسید سولفوریک 98%

کروماتوگرام آزمایشی نمونه اسید سولفوریک 98% با رقت 200 برابر

کروماتوگرام آزمایشی بزرگنمایی شده جزئی از نمونه اسید سولفوریک 98% با رقت 200 برابر

3.3.2 آنالیز نمونه اسید نیتریک 68%

کروماتوگرام آزمایشی نمونه اسید نیتریک 68% با رقت 200 برابر

طیف آزمایشی بزرگنمایی شده جزئی از نمونه اسید نیتریک 68% با رقت 200 برابر

3.3.3 آنالیز نمونه اسید هیدروکلریک 37%

کروماتوگرام آزمایشی نمونه اسید هیدروکلریک 37% با رقت 200 برابر

طیف آزمایشی بزرگنمایی شده جزئی از نمونه اسید هیدروکلریک 37% با رقت 200 برابر

3.4 نتایج آنالیز نمونه

بر اساس داده‌ها، می‌توان نتیجه گرفت که در فاکتورهای رقت کم، این روش شکل پیک کروماتوگرافی خوبی را نشان می‌دهد، با ضرایب همبستگی خطی که همگی بزرگتر از 0.999 هستند. محتوای نمونه به شرح زیر است (توجه: ND نشان‌دهنده عدم تشخیص است و "—" نشان‌دهنده اضافه بار محتوا در فاکتور رقت فعلی است که اندازه‌گیری کمی را غیرممکن می‌کند).

4. نتیجه‌گیری

این آنالیز نمونه از کروماتوگراف یونی Wayeal برای تعیین مقدار آنیون در اسید سولفوریک و اسید نیتریک استفاده کرد. این روش حتی در فاکتورهای رقت کم، نظارت دقیقی بر الزامات کنترل کیفیت دارد. آزمایش تضمین می‌کند که ترکیبات اسیدی با استانداردهای تعیین شده مطابقت دارند، خلوص و پایداری محصول را افزایش می‌دهند و از تأثیر ناخالصی‌ها بر کاربردهای پایین‌دستی جلوگیری می‌کنند. همچنین سطوح باقیمانده مواد اولیه، واسطه‌ها یا محصولات جانبی را در طول تولید ارزیابی می‌کند و به بهینه‌سازی فرآیند و بهبود بازده کمک می‌کند.