تعیین بیسفنول A در آب آشامیدنی با استفاده از Wayeal LCMS-TQ9200 LCMS/MS

بیسفنول A (BPA)، یک ماده شیمیایی که به طور گسترده در تولید پلاستیک های پلی کربنات و رزین های اپوکسی استفاده می شود، بی سر و صدا در بسیاری از اقلام روزمره وجود دارد.-از بطری های آب معدنی و آستر قوطی های غذا گرفته تا رسید خرید. با این حال، این ماده، که باعث راحتی می‌شود، توسط تحقیقات تایید شده است که به دلیل ساختار شیمیایی آن که شبیه استروژن انسانی است، یک مختل کننده غدد درون ریز بالقوه است. قرار گرفتن در معرض طولانی مدت یا بیش از حد ممکن است با عملکردهای طبیعی هورمونی تداخل داشته باشد و خطرات بالقوه ای برای رشد کودکی، سلامت باروری و حتی سیستم متابولیک ایجاد کند. برای حفظ سلامت عمومی و ایمنی محیط زیست، چارچوب های نظارتی دقیقی برای بیسفنول A در سراسر جهان ایجاد شده است. در چین،"استانداردهای کیفیت آب آشامیدنی"(GB 5749-2022) تصریح می کند که محتوای آن نباید از 0.01 میلی گرم در لیتر تجاوز کند و محدودیت های سختگیرانه ای نیز برای مواد تماس با غذا و سایر محصولات مرتبط اعمال می شود. تعیین دقیق بیسفنول A در این سطوح ردیابی کلید تنظیم موثر است.

در این آزمایش، از سیستم کروماتوگرافی مایع Wayeal LCMS-TQ9200- طیف سنجی جرمی پشت سر هم برای تعیین محتوای بیسفنول A در آب آشامیدنی استفاده شد. نتایج تجربی نشان داد که در آزمون تناسب سیستم، شکل قله رضایت‌بخش و خطی بودن خوب بوده و شرایط آزمایش را برآورده می‌کند. برای محلول کاری استاندارد بیسفنول، شش تزریق متوالی انحراف زمان ماند کمتر از 1٪ و انحراف منطقه اوج کمتر از 5٪ را به همراه داشت که تکرارپذیری خوبی را نشان می دهد. نتایج آزمایش برای همه نمونه ها نرمال بود. تمام داده های فوق الزامات روش های تشخیص کمی و کیفی بیسفنول A را برآورده می کند.

کلمات کلیدی:کروماتوگرافی مایع-طیف سنجی جرمی پشت سر هم. بیسفنول A؛ آب آشامیدنی؛ ایمنی کیفیت آب

1. ابزار و معرف

1.1 لیست پیکربندی LC-MS/MS

جدول 1. فهرست پیکربندی ابزار

1.2 معرف ها و فهرست استانداردها

جدول 2. معرف ها و لیست استانداردها

1.3 مواد آزمایشی و تجهیزات کمکی

پاک کننده اولتراسونیک؛

میکسر گرداب؛

سانتریفیوژ با سرعت بالا.

2. روش آزمایش

2.1 پیش تصفیه نمونه

کارتریج استخراج فاز جامد (SPE) به طور متوالی با 5 میلی لیتر متانول و 5 میلی لیتر آب تصفیه شده تهویه شد. سپس یک نمونه آب 100 میلی لیتری از کارتریج SPE با سرعت جریان 3 عبور داده شد–5 میلی لیتر در دقیقه پس از اتمام بارگیری، رطوبت باقیمانده در کارتریج تخلیه شد. آنالیت ها با 10 میلی لیتر متانول در دو قسمت، با سرعت جریان شوینده تقریباً 1 قطره در 3 ثانیه شسته شدند. مایع خروجی در یک لوله آزمایش شیشه ای جمع آوری شد و در زیر یک جریان نیتروژن در 50 تا تقریباً خشک شدن تبخیر شد.درجهC حمام آب باقی مانده به 1.0 میلی لیتر با محلول متانول 50٪ بازسازی شد، ورتکس مخلوط شد و سپس برای تجزیه و تحلیل آماده شد.

هنگامی که غلظت بیسفنول A در نمونه آب بالا باشد، ممکن است از آنالیز تزریق مستقیم استفاده شود.

2.2 شرایط آزمایش

2.2.1 شرایط HPLC

ستون کروماتوگرافی: C18, 2.6μمتر، 2.1×100 میلی متر؛

فاز متحرک: فاز A: محلول هیدروکسید آمونیوم 0.1٪. فاز B: متانول؛

سرعت جریان: 0.3 میلی لیتر در دقیقه.

دمای ستون: 40درجهج

حجم تزریق: 3μL

2.2.2 شرایط طیف سنج جرمی

جدول 3. پارامترهای منبع یون طیف سنجی جرمی

3. نتیجه آزمایش

3.1 تست تناسب سیستم

نتایج آزمون تناسب سیستم نشان داد که قله هدف، شکل قله خوبی را بدون قله های مداخله ای در مجاورت نشان می دهد و الزامات آزمایش را برآورده می کند.

شکل 1 کروماتوگرام محلول کاری استاندارد بیسفنول A (5ng/mL)

3.2 محدوده خطی

یک محلول استاندارد بیسفنول برای تهیه منحنی کالیبراسیون به صورت گام به گام با محلول های کاری با غلظت متوسط ​​استفاده شد. محدوده خطی بیسفنول A 0.5 بود–100ng/ml، با R²بزرگتر از 0.999 که نشان دهنده یک رابطه خطی خوب است.

جدول 4. محدوده خطی بیسفنول A

شکل 2. منحنی کالیبراسیون استاندارد بیسفنول A

3.3 حد تشخیص و حد کمیت

در این روش از 0.2ng/mL و 0.5ng/mL به عنوان حد تشخیص (LOD) و حد کمیت (LOQ) برای محلول استاندارد بیسفنول A استفاده شد. نسبت سیگنال به نویز متناظر 29.39 و 86.38 بود که به ترتیب بیشتر از 3 و 10 هستند و شرایط حساسیت آزمایش را برآورده می کنند.

جدول 5. محدودیت های تشخیص و محدودیت های کمی سازی برای ترکیب

شکل 3. کروماتوگرام های جریان یونی بیسفنول A در LOD و LOQ

3.4 تست دقیق

محلول های بیسفنول A در سه سطح غلظت (کم، متوسط ​​و زیاد) تهیه شد. هر محلول شش بار متوالی برای مقایسه انحراف در زمان ماند و منطقه پیک تزریق شد. نتایج در جدول زیر نشان داده شده است. انحراف زمان ماند بیسفنول A کمتر از 1٪ و انحراف منطقه اوج کمتر از 5٪ بود، مطابق با الزامات آزمایش.

جدول 6 تست دقیق بیسفنول A

شکل 4 کروماتوگرام بیسفنول A تست دقیق در غلظت های کم، متوسط ​​و بالا (n=6)

3.5 نمونه آزمون

مقادیر مناسبی از آب تصفیه شده تجاری موجود و آب لوله کشی شهری بر اساس روش پیش تصفیه که در بالا توضیح داده شد، گرفته شد و مورد آزمایش قرار گرفت. پس از تزریق نمونه و تجزیه و تحلیل، بیسفنول A در هر دو نوع آب شناسایی نشد.

شکل 5. کروماتوگرام بیسفنول A در نمونه آب تصفیه شده تجاری موجود

شکل 6 کروماتوگرام بیسفنول A در نمونه آب لوله کشی شهری

4. نتیجه گیری

این روش از سیستم طیف‌سنجی جرمی کروماتوگرافی مایع Wayeal LCMS-TQ9200 برای تعیین محتوای بیسفنول A در آب آشامیدنی استفاده می‌کند.

داده‌های آزمایش نشان می‌دهد که این روش پیک‌های کروماتوگرافی با تقارن خوب و بدون باطله تولید می‌کند. حساسیت الزامات تجربی را برآورده می کند و ضریب همبستگی خطی بیشتر از 0.999 است. برای شش تزریق متوالی، انحراف زمان ماند برای هر ترکیب کمتر از 1٪ و انحراف منطقه اوج کمتر از 5٪ بود که نشان دهنده دقت خوب است. هیچ بیسفنول A در نمونه‌های آب تصفیه‌شده تجاری موجود یا نمونه‌های آب شهری مشاهده نشد.