تعیین BTEX در آب با کروماتوگراف گاز Wayeal GC6100

تعیین BTEX در آب با استفاده از یک کروماتوگراف گازی GC6100 Anhui Instrument که با یک آشکارساز یونیزاسیون شعله (FID) و یک نمونه گیر سر انجام شد.با توجه به روش استاندارد "کیفیت آب" (HJ 1067-2019).

کلمات کلیدی:BTEX، فضای سر، کروماتوگراف گاز، آشکارساز FID، آب.

1روش تجربی

1.1 پیکربندی ابزار

جدول 1 فهرست پیکربندی سیستم کروماتوگرافی گاز

1.2 مواد و تجهیزات آزمایش

محلول استاندارد 8 BTEX در متانول (1000μg/mL): از یک ماده مرجع گواهی شده تجاری تهیه شده است.

محلول استاندارد کار 8 BTEX در متانول (50μg/mL): پیپت 500μL از محلول اصلی استاندارد با آب به 10mL رقیق شد. این محلول تازه قبل از استفاده آماده شد.

متانول: درجه کروماتوگرافی

کلرید سدیم: GR (به مدت 2 ساعت قبل از استفاده در درجه حرارت 500°C - 550°C گرم کنید. به دمای اتاق خنک کنید و در یک خشک کن نگهداری کنید).

گاز حامل: نیتروژن خالص

ژنراتور هیدروژن

ژنراتور هوا

نمونه گیرنده ی کاملاً اتوماتیک سر با دقت کنترل دمای ±1°C.

لیوان های سر: لیوان های سر شیشه ای (20 میلی لیتر).

1.3 شرایط آزمایش

1.3.1 شرایط مرجع نمونه گیرنده فضای سر

دمای گرمایش: 80°C

زمان گرم کردن: 30 دقیقه

دمای شیر تزریق: 100°C

دمای خط انتقال: 100°C

حجم تزریق: 1.0 میلی لیتر (حلق نمونه)

1.3.2 شرایط مرجع کروماتوگرافی گازی

ستون: ستون موی موی موم، 30m×0.32 mm×0.5μm

برنامه ریزی دمای: 40°C (5 دقیقه نگه داری) → 5°C/min → 90°C (5 دقیقه نگه داری)

سرعت جریان ستون: 2mL/min

دمای دریچه تزریق: 200°C

دمای آشکارساز: 250°C

سرعت جریان هوا: 300 میلی لیتر در دقیقه

میزان جریان هیدروژن: 40 میلی لیتر در دقیقه

میزان جریان آرایش: 25 میلی لیتر/ دقیقه

تزریق تقسیم: نسبت تقسیم 10:1

1.4 آماده سازی محلول

1.4.1 استانداردهای کالیبری خطی BTEX

آماده سازی استانداردهای کالیبراسیون: ۳ گرم کلرید سدیم را به هر یک از هفت بطری پیش بینی کنید. سپس به ترتیب ۱۰.۰ میلی لیتر، ۱۰.۰ میلی لیتر، ۱۰.۰ میلی لیتر، ۹.۸ میلی لیتر، ۹.۶ میلی لیتر، ۹.۲ میلی لیتر و ۷.۶ میلی لیتر آب اضافه کنید.,پس از آن اضافه کردن متوالی 5.00μL، 20.0μL، 50.0μL، 0.20mL، 0.40mL، 0.80mL و 2.40mL از محلول استاندارد کار با استفاده از پیپت.این یک سری استاندارد با غلظت مرکب هدف 0 آماده می کند.0.025mg/L، 0.100mg/L، 0.250mg/L، 1.00mg/L، 2mg/L، 4mg/L، و 12mg/L.

1.4.2 استاندارد BTEX LOD (0.025μg/ml)

یک حجم مناسب از محلول کار استاندارد BTEX (50μg/mL) را با پیپیت بزنید و آن را با آب رقیق کنید تا یک استاندارد LOD را در غلظت 0.025μg/mL تهیه کنید.

2نتایج و بحث

2.1 تجزیه و تحلیل کیفی با مقایسه استاندارد

شکل 1 کروماتوگرافی خالی

شکل 2 کروماتوگرافی محلول استاندارد BTEX (1μg/mL)

جدول ۲ پارامترهای کروماتوگرافی محلول استاندارد BTEX (1μg/mL)

توجه: همانطور که در کروماتوگرام بالا نشان داده شده است، وضوح بین تمام اجزای BTEX بیشتر از 1 بود.5، که الزامات برای اهداف تحلیلی را برآورده می کند.

2.2 خطی بودن

شکل 3 منحنی استاندارد BTEX و ضریب همبستگی

توجه: غلظت منحنی های کار استاندارد برای تجزیه و تحلیل BTEX در این آزمایش 0.025μg/mL است،0.100μg/mL0.250μg/mL1.00μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、12μg/mL. تمام اجزای موجود در محلول استاندارد BTEX خطی بودن عالی را نشان دادند، با ضریب همبستگی (R) بیشتر از 0.999، که الزامات کاربرد های تحلیلی را برآورده می کند.

2.3 دقت

شکل 4 کروماتوگرافی محلول استاندارد BTEX (0.025μg/mL)

شکل 5 کروماتوگرافی محلول استاندارد BTEX (2μg/mL)

شکل 6 کروماتوگرافی محلول استاندارد BTEX (10μg/mL)

جدول 3 نتایج دقیق برای BTEX در آب

توجه: شش تعیین تکرار شده بر روی نمونه های استاندارد مخلوط BTEX با غلظت 0.025μg/mL، 2μg/mL و 10μg/mL انجام شد. انحرافات استاندارد نسبی (RSDs) بدست آمده 0 ¢ 3 بود.۹٪۱.۱.۲.۵٪ و ۱.۴.۲.۲٪ به ترتیب. انحراف نسبی قله های کروماتوگرافیک برای همه ترکیبات مطابق با الزامات استاندارد بود.

2.4 حد تشخیص

شکل 7 کروماتوگرافی استاندارد BTEX LOD (0.025μg/mL)

جدول 4 LOD و LOQ برای هر ترکیب BTEX

محلول استاندارد BTEX (0.025 μg/mL) به مدت 8 بار تزریق شد. بر اساس محاسبات، زمانی که حجم نمونه 10.0 mL است، LOD این روش از 1μg/L تا 2μg/L است.و LOQ از 4μg/L تا 8μg/L است.، که مطابق با الزامات استاندارد است.

2.5 آزمایش نمونه

شکل 8 کروماتوم نمونه آب سطحی

3 گرم کلرید سدیم به یک بطری مخزن اضافه شد سپس 10 میلی لیتر از نمونه آب سطحی را به بطری تزریق کرد که بلافاصله بسته شد و به آرامی تکان داده شد تا مخلوط شودBTEX در نمونه آب سطحی شناسایی نشد.

2.6 آزمایش بازیابی Spike

شکل 9 کروماتوگرام نمونه آب سطحی

جدول 5 بازیافت آب سطحی

یک نمونه آب سطحی 0.5μg/mL با افزایش در شش تکرار تجزیه و تحلیل شد، که محدوده بازیابی افزایش 99.0٪ تا 107.4٪ را به دست آورد.

3نتیجه گیری

تجزیه و تحلیل با استفاده از کروماتوگراف گاز Wayeal GC6100 مجهز به یک آشکارساز یونیزاسیون شعله (FID) و یک نمونه گیری خودکار برای تعیین BTEX در آب انجام شد.نتایج تجربی نشان داد که وضوح بین تمام قله های جزء BTEX بیش از 1.5منحنی کار استاندارد برای BTEX، که محدوده غلظت 0.025-12μg/ml را پوشش می دهد،خطی بودن بسیار خوبی با ضریب همبستگی (R) بیشتر از 0 نشان داده است.999تمام پارامترهای اعتباربخشی، از جمله نتایج دقت، LOD، LOQ و بازیابی پیک، مطابق با مشخصات استاندارد هستند.تأیید مناسب بودن روش برای تعیین قابل اطمینان BTEX در نمونه های آب.