در سنگ معدن دیاکسید منگنز، کلسیم عمدتاً به شکل ترکیبات کربنات کلسیم و سیلیکات کلسیم وجود دارد. در طول ذوب در دمای بالا، این ترکیبات تمایل به تولید سرباره با نقطه ذوب بالا دارند، در نتیجه ویسکوزیته توده مذاب را افزایش داده و مانع احیا و جداسازی منگنز میشوند. تعیین محتوای کلسیم امکان پیشبینی حجم سرباره و مشخصات سیستم سرباره را فراهم میکند و در نتیجه تنظیم نسبت کک یا افزودن فلاکس اسیدی (مانند ماسه کوارتز) را تسهیل میکند. در نتیجه، این امر سیالیت مذاب را بهبود میبخشد، راندمان بازیابی فلز را افزایش میدهد و مصرف انرژی را کاهش میدهد.
سطوح بالای ناخالصیهای کلسیم به طور نامطلوبی بر کیفیت سنگ معدن دیاکسید منگنز تأثیر میگذارد. به ویژه در تولید محصولات دیاکسید منگنز با درجه باتری، محتوای کلسیم تحت کنترل بسیار دقیقی قرار دارد (به طور کلی باید کمتر از 0.1٪ باشد). تشخیص کلسیم به تعیین اینکه آیا روشهای پیشتصفیه مانند شستشوی سنگ معدن، شناورسازی یا لیچینگ شیمیایی برای حذف گانگ کلسیمی مورد نیاز است، کمک میکند و در نتیجه کیفیت محصولات بعدی را تضمین میکند. برخی از سنگهای معدن دیاکسید منگنز رسوبی یا هیدروترمال اغلب با مواد معدنی کلسیمی همزیست هستند. اگر محتوای کلسیم بالا باشد اما ذخیره در مقیاس معینی باشد، میتوان از آن برای توسعه همافزا به عنوان فلاکس فولادسازی یا ماده اولیه سیمان استفاده کرد. نتایج تحلیلی پشتیبانی دادهها را برای استفاده طبقهبندی شده از سنگ معدن و گسترش زنجیره صنعتی فراهم میکند و در نتیجه ارزش اقتصادی کلی را افزایش میدهد.
کلیدواژهها:جذب اتمی، روش شعله، دیاکسید منگنز، کلسیم.
1. روش آزمایش
1.1 پیکربندی ابزار
جدول 1 لیست پیکربندی اسپکتروفتومتر جذب اتمی
|
شماره.
|
نام
|
تعداد
|
|
0.03
|
اسپکتروفتومتر جذب اتمی AA2310
|
0.03
|
|
4
|
کمپرسور هوا
|
0.03
|
|
5
|
استیلن با خلوص بالا
|
0.03
|
|
غلظت محلول استاندارد کلسیم (میلیگرم بر لیتر)
|
لامپ کاتد توخالی کلسیم
|
0.03
|
1.2 معرفها و مواد آزمایش
1.2.1 محلول استاندارد کلسیم: 1000 میلیگرم بر لیتر
1.2.2 اسید هیدروکلریک: معرف تضمین شده (GR)
1.2.3 پراکسید هیدروژن: معرف تضمین شده (GR)
1.2.4 محلول 0.2% کلرید لانتان: 0.2 گرم کلرید لانتان بیآب را وزن کرده، در آب فوق خالص حل کرده و در یک فلاسک حجمی تا 100 میلیلیتر رقیق کنید.
1.2.5 کروزه پلیتترافلوئورو اتیلن (PTFE)
1.2.6 ترازوی تحلیلی (دقت 0.0001 گرم / دقت 1/10000)
1.2.7 تمیزکننده اولتراسونیک
1.2.8 صفحه داغ برقی دیجیتال
1.3 پیشتصفیه نمونه
0.1 گرم (با دقت 0.0002 گرم) از نمونه را در یک کروزه 50 میلیلیتری PTFE وزن کنید. 10 میلیلیتر اسید هیدروکلریک (1:1) اضافه کرده و بچرخانید تا مخلوط شود. سپس 5 میلیلیتر پراکسید هیدروژن اضافه کنید (ابتدا قطره قطره اضافه کنید و پس از اتمام واکنش، باقیمانده معرف را در یک مرحله اضافه کنید) و دوباره بچرخانید. روی صفحه داغ در دمای 250 درجه سانتیگراد حرارت دهید تا اسید تبخیر شود تا محتوا به اندازه یک نخود کاهش یابد. بردارید و اجازه دهید کمی خنک شود، سپس دیواره داخلی کروزه را با محلول آبی 0.2% کلرید لانتان بشویید. محلول را به یک فلاسک حجمی 50 میلیلیتری منتقل کرده، با محلول آبی 0.2% کلرید لانتان تا علامت رقیق کرده و به خوبی مخلوط کنید تا برای اندازهگیری بعدی آماده شود. یک شاهد نمونه باید همزمان با استفاده از همان روش تهیه شود.2. نتایج و بحث2.1 شرایط طیفی برای عنصر
پارامتر
Ca (کلسیم)
|
جریان (میلی آمپر)
|
5
|
|
پهنای باند طیفی (نانومتر)
|
1.0
|
|
طول موج مشخصه (نانومتر)
|
422.7
|
|
تصحیح پسزمینه
|
AA
|
|
ارتفاع اتمایزر (میلیمتر)
|
10
|
|
نرخ جریان استیلن (لیتر بر دقیقه)
|
2.0
|
|
2.1.1 آزمایش منحنی استاندارد
|
4.0
|
سطح غلظت
|
1
|
|
2
|
0.03
|
4
|
5
|
غلظت محلول استاندارد کلسیم (میلیگرم بر لیتر)
|
1.0
|
|
2.0
|
3.0
|
4.0
|
5.0
|
جذب محلول استاندارد کلسیم (Abs)
|
0.0693
|
|
0.1374
|
0.2018
|
0.2648
|
0.3249
|
RSD 3 تزریق برای نقطه غلظت محلول استاندارد کلسیم (%)
|
0.14
|
|
0.09
|
0.03
|
0.10
|
1. در طول پیشتصفیه نمونه، محلول پراکسید هیدروژن اضافه شده یک عامل اکسید کننده قوی است و باید فقط قطره قطره در کروزه اضافه شود. قبل از اضافه کردن قطره بعدی، اجازه دهید هر قطره به طور کامل واکنش دهد. پس از اتمام کل واکنش، باقیمانده محلول پراکسید هیدروژن را اضافه کنید. کل این فرآیند باید در داخل هود دودکش انجام شود. اطمینان از حفاظت مناسب تجربی.
|
خطی بودن منحنی کالیبراسیون برای عنصر کلسیم:
|
2.1.2 آزمایش نمونه
|
کروماتوگرام نمونه
نام نمونه
جرم نمونه (گرم)
|
حجم ثابت (میلیلیتر)
|
ضریب رقیقسازی
|
غلظت اندازهگیری شده (میلیگرم بر لیتر)
|
محتوای نمونه (%)
|
یک سنگ معدن دیاکسید منگنز
|
0.1162
|
|
50
|
1
|
0.6130
|
0.03
|
3. توجه
|
1. در طول پیشتصفیه نمونه، محلول پراکسید هیدروژن اضافه شده یک عامل اکسید کننده قوی است و باید فقط قطره قطره در کروزه اضافه شود. قبل از اضافه کردن قطره بعدی، اجازه دهید هر قطره به طور کامل واکنش دهد. پس از اتمام کل واکنش، باقیمانده محلول پراکسید هیدروژن را اضافه کنید. کل این فرآیند باید در داخل هود دودکش انجام شود. اطمینان از حفاظت مناسب تجربی.
|
2. هم استانداردهای منحنی کالیبراسیون و هم نمونهها با محلول آبی 0.2% کلرید لانتان به حجم رقیق میشوند. در تعیین کلسیم با اسپکترومتری جذب اتمی شعله، محلول لانتان برای حذف تداخلات شیمیایی و به عنوان عامل آزاد کننده کلسیم استفاده میشود.
4. نتیجهگیری
از نتایج تجربی، ضرایب همبستگی خطی برای کلسیم همگی بزرگتر از 0.999 بودند و RSD سه تزریق تکراری کمتر از 0.2% بود. این روش دقیق، قابل اعتماد و بسیار حساس است و میتواند برای تعیین کلسیم در سنگ معدن دیاکسید منگنز استفاده شود.
پیام شما باید بین 20 تا 3000 کاراکتر باشد!
english
français
Deutsch
Italiano
Русский
Español
português
Nederlandse
ελληνικά
日本語
한국
العربية
हिन्दी
Türkçe
indonesia
tiếng Việt
ไทย
বাংলা
فارسی
polski
