تعیین محتوای یون کلورید در مخلوط های بتنی با کروماتوگرافی یون

خوردگی فولاد یک عامل اصلی است که بر دوام سازه های بتن مسلح تأثیر می گذارد. حضور یون های کلرید در بتن یکی از علل اصلی خوردگی فولاد است.و فرسایش یون های کلرید مهم ترین عامل این نوع خوردگی است.بتن عمدتاً از سیمان، سنگ شکن ها، آب مخلوط و ترکیبات بتن تشکیل شده است. یون های کلرید موجود در ترکیبات بتن یک منبع عمده یون های کلرید در بتن را تشکیل می دهند..بنابراین، شناسایی یون های کلورید در مخلوط های بتنی بسیار مهم است.

در این مطالعه از یک کروماتوگراف یون وایال مجهز به ستون مبادله آنیون NovaChrom HS-5A-P2 برای جدا کردن یون های هدف از دیگر یون های تداخل استفاده شد.و روش تحلیلی دقیق برای یون های کلرید در مخلوط های بتنی ایجاد شد.

کلمات کلیدی:کروماتوگرافی یون، مخلوط های بتنی، یون های کلورید.

1روش تجربی

1.1 پیکربندی ابزار

جدول 1 فهرست پیکربندی سیستم کروماتوگرافی یون

1.2 مواد آزمایشی و تجهیزات کمکی

محلول یون کلورید استاندارد در آب: 1000mg/L

اسید نیتریک: GR

نمونه: عامل تصفیه بتن

فیلتر سرنگ آب (0.22μm)

ترازو تحلیلی با دقت 0.0001g

آب آزمایشی با سیستم تصفیه آب فوق خالص Wayeal، با رسانایی 18.25 MΩ · cm (در 25 ° C) آماده شد.

1.3 شرایط آزمایش

جدول 2 شرایط کروماتوگرافی یون

1.4 پیش پردازش نمونه

دقیقا 0.5g از نمونه مخلوط را وزن کنید، با دقت 0.1mg. آن را در یک لوله سانتریفیوژ 50 میلی لیتر قرار دهید، 25 میلی لیتر آب و 5 قطره اسید نیتریک را برای حل نمونه اضافه کنید.اگر نمونه محلول در آب باشد، اضافه کردن 25 میلی لیتر از آب. گرد و غبار به طور کامل مخلوط و سپس اجازه می دهد تا ایستاده. نمونه را از طریق یک کارتریج RP پیش از درمان و یک 0.22μm یکبار مصرف شیرینی فیلتر قبل از ورود آن به کروماتوگراف یون برای تجزیه و تحلیلشرایط تحلیلی مشابه را حفظ کنید و یک آزمایش خالی انجام دهید.

2نتایج و بحث

2.1 آزمایش خطی

مجموعه ای از محلول های استاندارد کار آيون کلوراید با غلظت 1mg/L، 2mg/L، 4mg/L، 6mg/L و 8mg/L به صورت متوالی به صورت پیپت وارد شدند..3، کروماتوگرام های همپوشانی برای منحنی استاندارد همانطور که در شکل 1 نشان داده شده است. معادله خطی در جدول 3 نشان داده شده است.منحنی کالیبراسیون یون کلوراید دارای یک ضریب همبستگی (R) بزرگتر از 0 است..999، که نشان دهنده خطی بودن عالی است.

شکل 1 کروماتگرام همپوشانی منحنی استاندارد

شکل 2 منحنی استاندارد یون کلورید

جدول 3 معادله خطی منحنی استاندارد

2.2 حد تشخیص

با توجه به روش آزمایش GB/T 8077-2023 برای یکسانی مخلوط های بتنی، حد تشخیص یون های کلرید توسط کروماتوگرافی یون 0.01mg/L است. در این روش،نسبت سیگنال به سر و صدا برای یون های کلرید در 0.01mg/L به طور قابل توجهی بیشتر از 3 است که نیازهای حساسیت استاندارد ملی را برآورده می کند. نسبت سیگنال به سر و صدا برای حد تشخیص یون کلورید در جدول 4 ذکر شده است،و کروماتوگرام مربوطه در شکل 3 نشان داده شده است..

جدول ۴: حد تشخیص یون کلورید نسبت سیگنال به سر و صدا

شکل 3 کراماتوگرام محدودیت تشخیص یون کلورید

2.3 آزمایش نمونه

2.3.1 آزمایش محتوای نمونه

در شرایط تحلیلی که در بخش 1 مشخص شده است.3، آزمایشات موازی بر روی نمونه های پیش پردازش شده در بخش 1 انجام شد.4نتایج نشان داد که نمونه ها قابل تولید مجدد هستند. کروماتوگرام نمونه های موازی در شکل های 4 و 5 نشان داده شده است.و محتوای یون کلورید در نمونه ها در جدول 5 ارائه شده است..

شکل 4 کروماتوگرافی آزمایش یون کلورید برای نمونه موازی 1 عامل درمان

شکل 5 کروماتوگرافی آزمایش یون کلورید برای نمونه موازی 2 عامل درمان

جدول 5 تجزیه و تحلیل نتایج نمونه

توجه: 1 نتایج آزمایش برای مقادیر خالی تصحیح شده است. 2 ممکن است بین نتایج به دست آمده با استفاده از روش های مختلف یا در آزمایشگاه های مختلف تغییراتی وجود داشته باشد.

2.3.2 محدودیت تکرار نمونه

با توجه به الزامات استاندارد ملی، محدودیت تکرار پذیری برای آزمایش نمونه باید با مشخصات جدول 6 زیر مطابقت داشته باشد:

جدول 6 الزامات محدودی تکرار نمونه

بر اساس داده های آزمایش نمونه های بخش 23.1، حد قابل تکرار برای عامل درمان به عنوان محاسبه شده 0.0487٪ 0.0469٪ ↓ 0.0018٪ ، که کمتر از 0.02٪ است و با الزامات استاندارد ملی مطابقت دارد.

2.3.3 آزمایش تکرار نمونه

در شرایط آزمایش کار مشخص شده در بخش 13، آزمایش های تکرار پذیری بر روی نمونه های پیش درمان شده در بخش 1 انجام شد.4کروماتوگرام های همپوشانی حاصل از تزریق چندگانه در شکل های 6 و 7 نشان داده شده است. نتایج آزمایش در جدول 7 ارائه شده است.نشان دهنده این است که انحراف استاندارد نسبی (RSD) منطقه اوج برای یون های کلراید در آزمایش های تکرار پذیری از 0 بود.238٪ تا 0.243٪ و RSD از زمان نگهداری از 0.015٪ تا 0.028٪ بود. نتایج قابل اعتماد هستند و تکرار خوبی را نشان می دهند.

شکل 6 کروماتوگرافی های همپوشانی یون کلورید برای عامل درمان نمونه موازی 1 (6 تزریق)

شکل 7 کروماتوگرافی های همپوشانی یون کلورید برای عامل درمان نمونه موازی 2 (6 تزریق)

جدول 7 نتایج تکرار نمونه

3نتیجه گیری

این آزمایش به روش کروماتوگرافی یون اشاره داشت که در استاندارد آینده GB/T 8076-2025 "ضمیمه های بتنی" مشخص شده است.نتایج تجربی نشان می دهد که برای شش تزریق متوالی از محلول نمونه، زمان حفظ RSD از 0.015٪ تا 0.028٪ و منطقه اوج RSD از 0.238٪ تا 0.243٪ بود.با ضریب همبستگی R2 برابر با 0.99911تمام داده های بالا مطابق با الزامات روش استاندارد ملی برای عملکرد ابزار است.یک روش کروماتوگرافی یون برای تعیین محتوای یون کلوراید در مخلوط های بتنی با استفاده از کروماتوگراف یون Waayeal مجهز به آشکارساز رسانایی ایجاد شدپس از پیش تربیتی نمونه، جداسازی بر روی یک ستون کروماتوگرافی یون انجام شد و کمی کردن با استفاده از روش استاندارد خارجی انجام شد.این رویکرد امکان تجزیه و تحلیل کیفی و کمی یون های کلرید در مخلوط های بتنی را فراهم می کند.روش ساده است، تکرار پذیری خوبی را نشان می دهد و معیارهای مورد نیاز برای حساسیت، موازی و محدودیت های تکرار پذیری را برآورده می کند.می تواند برای تعیین محتوای یون کلورید در مخلوط های بتنی مورد استفاده قرار گیرد.اعتبارپذیری روش کروماتوگرافی یون برای تعیین یون کلوراید مشخص شده در GB/T 8076-2025 "ضمیمه های بتنی" با موفقیت به پایان رسید.