تعیین دی متیل آمین و ایزوپروپیلامین در محلول های آبی گلایفوسیت با استفاده از ستون کروماتوگرافی یونی

محلول‌های آبی گلایفوسیت، به عنوان علف‌کش‌های غیرانتخابی، اثر علف‌کشی خود را مستقیماً با محتویات مواد فعال و یون‌های تشکیل‌دهنده نمک دارند. اگر محتویات یون های ایزوپروپیلامین یا یون های دی متیل آمین در محصول مطابق با استانداردهای تعیین شده نباشد (یعنی با مشخصات کیفی محصولات آفت کش مطابقت نداشته باشد)، کارایی علف کش به طور قابل توجهی به خطر می افتد و از بین بردن علف های هرز سرسخت مانند نی و کوگونگرس دشوار می شود. این ممکن است متعاقباً منجر به کاهش عملکرد محصول یا حتی شکست کامل محصول شود و در نتیجه باعث زیان اقتصادی قابل توجهی برای کشاورزان شود.

در این آزمایش، ستون کروماتوگرافی کاتیونی مبتنی بر متان سولفونیک اسید NovaChrom MS-5C-P2 (4.6×250mm) برای تعیین محلول آبی گلیفوسیت-دی متیل آمین 30 درصد و محلول آبی گلایفوسات 800 گرم در لیتر (نمک ایزوپروپیلامین) استفاده شد. روش آزمایش ساده است، و نتایج پایدار هستند و نیازهای تحلیلی را برآورده می کنند. این یک مرجع قابل اعتماد برای تعیین دی متیل آمین و ایزوپروپیلامین در محلول های آبی گلایفوسیت با کروماتوگرافی یونی فراهم می کند.

کلمات کلیدی:ستون کروماتوگرافی یونی؛ آفت کش؛ محلول آبی گلیفوسیت-دی متیل آمین 30%؛ محلول آبی گلایفوسیت 800 گرم در لیتر (نمک ایزوپروپیلامین)؛ ستون کروماتوگرافی کاتیونی; ایزوپروپیلامین؛ دی متیل آمین

1. آزمایش کنید

1.1 ابزارها و معرف ها

کروماتوگراف یونی: کروماتوگرافی یونی Wayeal، مجهز به آشکارساز رسانایی و سرکوبگر کاتیونی.

ستون کروماتوگرافی کاتیونی: MS-5C-P2، 4.6×250 میلی متر؛

ستون محافظ کاتیونی: MS-5CG، 4×30 میلی متر؛

ایزوپروپیلامین؛

دی متیل آمین (دی متیل آمین هیدروکلراید)؛

سرنگ یکبار مصرف (5 میلی لیتر)؛

فیلترهای سرنگ آبی (0.22μm)؛

1.2 پیش تصفیه نمونه

1.2.1 تهیه راه حل های استاندارد سهام

0.1484 گرم استاندارد ایزوپروپیلامین را وزن کرده و آن را به یک فلاسک حجمی 250 میلی لیتری منتقل کنید. آب فوق خالص را به علامت اضافه کنید و با تکان دادن کاملاً مخلوط کنید. 10 میلی لیتر از محلول فوق را به یک فلاسک حجمی 50 میلی لیتری منتقل کنید، آب فوق خالص را به علامت اضافه کنید و خوب مخلوط کنید تا یک محلول ایزوپروپیلامین میانی با غلظت تقریباً 118.13 میلی گرم در لیتر به دست آید. 1 میلی‌لیتر، 2 میلی‌لیتر، 3 میلی‌لیتر، 5 میلی‌لیتر، 7 میلی‌لیتر و 10 میلی‌لیتر از محلول میانی ایزوپروپیلامین را به ترتیب به شش فلاسک حجمی 100 میلی‌لیتری جداگانه منتقل کنید و با آب فوق‌خالص به حجم ثابت کنید. این یک منحنی کالیبراسیون برای ایزوپروپیلامین در محدوده غلظت تقریباً 1.1813mg/L تا 11.813mg/L ایجاد می کند.

0.1446 گرم دی متیل آمین استاندارد (به عنوان دی متیل آمین هیدروکلراید) را وزن کرده و آن را به یک فلاسک حجمی 100 میلی لیتری منتقل کنید. آب فوق خالص را اضافه کنید تا حجم آن ثابت شود و با تکان دادن کاملا مخلوط کنید. 10 میلی لیتر از محلول فوق را به یک فلاسک حجمی 50 میلی لیتری منتقل کنید، آب فوق خالص را به علامت اضافه کنید و خوب مخلوط کنید تا محلول دی متیل آمین میانی با غلظت تقریباً 30/158 میلی گرم در لیتر به دست آید.

1.2.2 تهیه محلول های نمونه

محلول آبی گلیفوسات-دی متیل آمین 30% (0.3694 گرم/100 میلی لیتر): محلول آبی گلیفوسات-دی متیل آمین 30% (0.3694 گرم/100 میلی لیتر) را 50 برابر رقیق کنید، سپس آن را از داخل کالسکه استخراج فاز جامد C18 عبور دهید. پس از آن، محلول شستشو را از طریق 0.22 فیلتر کنیدμفیلتر سرنگ آبی قبل از استفاده.

محلول آبی گلایفوسیت 800 گرم در لیتر (نمک ایزوپروپیلامین) (0.3753 گرم در 100 میلی لیتر): محلول آبی گلایفوسیت 800 گرم در لیتر (نمک ایزوپروپیلامین) (0.3753 گرم در 100 میلی لیتر) را به میزان 50 برابر یک فاز جامد رقیق کنید، سپس آن را از طریق یک فاز جامد 50 برابر رد کنید. پس از آن، محلول شستشو را از طریق 0.22 فیلتر کنیدμفیلتر سرنگ آبی قبل از استفاده.

1.3 شرایط کار ابزار

جدول 1

2. نتیجه و بحث

2.1 آزمون خطی

نمونه های غلظت منحنی استاندارد دی متیل آمین و ایزوپروپیلامین تهیه شده در بخش 1.2.1 طبق روش ابزاری شرح داده شده در بخش 1.3 مورد آزمایش قرار گرفتند. نتایج به دست آمده به شرح زیر است:

شکل 1. کروماتوگرام آزمایش خطی برای دی متیل آمین

شکل 2. کروماتوگرام تست خطی برای ایزوپروپیلامین

شکل 3 داده های آزمون خطی

2.2 تست نمونه

شکل 4. کروماتوگرام محلول آبی گلایفوسیت 800 گرم در لیتر (نمک ایزوپروپیلامین) 50 برابر رقیق شده

شکل 5. کروماتوگرام محلول آبی گلیفوسیت- دی متیل آمین 30 درصد رقیق شده 50 برابر

داده های آزمون جدول 2

2.3 آزمون تکرارپذیری نمونه ها

شکل 6. کروماتوگرام های روکش شده از شش تزریق متوالی محلول آبی گلیفوسیت-دی متیل آمین 30 درصد رقیق شده 50 برابر

شکل 7. کروماتوگرام های روکش شده از شش تزریق متوالی محلول آبی گلایفوسیت 800 گرم در لیتر (نمک ایزوپروپیلامین) رقیق شده 50 برابر

جدول 3 داده های آزمون

3. نتیجه گیری

در این مطالعه، ستون MS-5C-P2 مبتنی بر متان سولفونیک اسید NovaChrom (4.6×250 میلی متر) و کروماتوگرافی یونی Wayeal برای تعیین محلول آبی گلیفوسیت-دی متیل آمین 30 درصد و محلول آبی گلایفوسات 800 گرم در لیتر (نمک ایزوپروپیلامین) استفاده شد. نتایج خطی بودن خوب، وضوح رضایت‌بخش و حساسیت تشخیص بالا را نشان می‌دهند که به طور کامل نیازهای تحلیلی را برآورده می‌کند.