تعیین اتیلن گلیکول، دی اتیلن گلیکول و تری اتیلن گلیکول با استفاده از کروماتوگرافی گازی وایل

در زمینه صنایع شیمیایی مدرن، اتیلن گلیکول (EG) ، دی اتیلن گلیکول (DEG) و تری اتیلن گلیکول (TEG) به عنوان نمایندگان معمولی خانواده پلیول،به خاطر خواص فیزیکی و شیمیایی منحصر به فرد خود در هر جنبه ای از زندگی انسان ادغام شده اندرایج ترین کاربرد اتیلن گلیکول به عنوان یک جزء کلیدی در ضد یخ و مایعات خنک کننده خودرو است.اتیلن گلیکول به عنوان مواد اولیه برای تولید فیبر پلی استر (مانند پلی استر) و پلاستیک پلی استر (مانند استفاده در بطری های آب معدنی) استفاده می شود.دی اتیلن گلیکول و تری اتیلن گلیکول مشتقات مهم اتیلن گلیکول هستند.دی اتیلن گلیکول به طور معمول در صنعت به عنوان یک عامل خشک کننده گاز استفاده می شودهمچنین در محصولات مانند مایعات ترمز و مرطوب کننده های آرایشی یافت می شود.به دلیل نقطه جوش بالا و هیگروسکوپی قوی آن، تری اتیلن گلیکول به عنوان "حافظ خشک کردن" در فرآیندهای خشک شدن گاز طبیعی عمل می کند و به کارایی بیش از 99.9٪ می رسد.

در این مطالعه از کروماتوگراف گازی Wayeal GC6100 مجهز به یک آشکارساز یون سازی شعله هیدروژن (FID) برای تعیین محتویات اتیلن گلیکول (EG) ، دی اتیلن گلیکول (DEG) ،و تری اتیلن گلیکول (TEG) در نمونه.

کلمات کلیدی: اتیلن گلیکول؛ دی اتیلن گلیکول؛ تری اتیلن گلیکول؛ کروماتوگرافی گازی؛ آشکارساز FID.

1روش تجربی

1.1 پیکربندی ابزار

جدول 1 فهرست پیکربندی کروماتوگراف گاز

1.2 مواد آزمایشی و تجهیزات کمکی

استاندارد مرجعیت اتیلن گلیکول

استاندارد مرجع دی اتیلن گلیکول

استاندارد مرجع تری اتیلن گلیکول

اتانول (درجه ی کروماتوگرافی)

گاز حامل: نیتروژن خالص

ژنراتور هیدروژن

ژنراتور هوا

1.3 شرایط آزمایش

شرایط کروماتوگرافی گازی

ستون کروماتوگرافی: ستون موی موی موم، 30 متر×0.32ميلي متر×0.5μm؛

برنامه ریزی دمای: دمای ستون اولیه در 80 تنظیم شد°C و برای 1 دقیقه نگه داشته شده، سپس به 220 افزایش یافته است°C به میزان 15°C/min و برای 10 دقیقه نگه داشته شود.

سرعت جریان ستون: 2.0 میلی لیتر/ دقیقه

دمای پورت تزریق: 250°C

دمای آشکارساز: 250°C

سرعت جریان هوا: 300 میلی لیتر در دقیقه

میزان جریان هیدروژن: 40 میلی لیتر در دقیقه

سرعت جریان گاز مخلوط کننده: 10 میلی لیتر/ دقیقه

تزریق تقسیم: نسبت تقسیم 90:1

حجم تزریق:1μL

2نتایج و بحث

2.1 استانداردهاآزمون کیفی

شکل 1 کروماتوگرافی محلول مرجعیت اتیلن گلیکول

شکل 2 کروماتوگرافی دی اتیلن گلیکول (دیگلیکول) محلول مرجع

شکل 3 کروماتوگرافی محلول مرجع تری اتیلن گلیکول

جدول 1 پارامترهای کروماتوگرافی راه حل های استاندارد مرجع

توجه: همانطور که در کروماتوگرام بالا نشان داده شده است، تمام قله های جزء به خوبی از هم جدا شده اند. شماره تیوریک صفحه برای هر قله جزء بیش از 30000 است.که الزامات تجزیه و تحلیل تجربی را برآورده کند.

2.2 آزمایش نمونه

تجزیه و تحلیل کیفی از زمان های نگهداری برای هر جزء بر اساس نمونه های استاندارد نشان می دهد که بزرگترین اوج کروماتوگرافیک در نمونه 2، اتیلن گلیکول نیست.جزئیات در شکل های 5-1 و 5-2 نشان داده شده است.با استفاده از روش عادی سازی برای محاسبه، کل محتوای تمام اجزای تشخیص داده شده در نمونه 100٪ در نظر گرفته می شود.محتوای هر جزء به عنوان درصد از سطح اوج آن نسبت به کل سطح اوج بیان می شود.بر اساس این روش، محتوای اتیلن گلیکول، دی اتیلن گلیکول و تری اتیلن گلیکول در نمونه محاسبه شد. جزئیات در جدول 2 ارائه شده است.

شکل 4 کروماتوم آزمایشی محلول نمونه 1

شکل 5-1 مقایسه کروماتوگرافی بین محلول نمونه 2 و گلیکول اتیلن مرجع

شکل 5-2 مقایسه کروماتوگرام بین محلول نمونه 2 و گلیکول اتیلن مرجع

شکل 6 کروماتوم آزمایشی محلول نمونه 2

شکل 7 کروماتوم آزمایشی محلول نمونه 3

شکل 8 کروماتوم آزمایشی محلول نمونه 4

شکل 9 کروماتوگرام آزمایش محلول نمونه 5

جدول ۲ محتوای هر جزء در محلول نمونه

3نتیجه گیری

در این آزمایش از کروماتوگراف گازی Wayeal GC6100 که مجهز به یک آشکارساز FID بود، برای تعیین اتیلن گلیکول، دی اتیلن گلیکول و تری اتیلن گلیکول در نمونه ها استفاده شد.نتایج تجربی نشان داد که قله های کروماتوگرافیک تمام اجزای آن به خوبی از هم جدا شده اند.، با تعداد تیوریک صفحه بیش از 30000، که الزامات برای اهداف تحلیلی را برآورده می کند.شناسایی کیفی هر جزء بر اساس زمان نگهداری حاصل از آزمایش های استاندارد مرجع انجام شد..

تجزیه و تحلیل کمی با استفاده از روش عادی سازی انجام شد و محتوای اتیلن گلیکول، دی اتیلن گلیکول و تری اتیلن گلیکول در هر نمونه به همین ترتیب محاسبه شد.همانطور که در جدول 2 توضیح داده شده استاین نتایج تایید می کند که کروماتوگراف گاز Wayeal GC6100 کاملا قادر به پاسخگویی به الزامات تشخیص اتیلن گلیکول، دی اتیلن گلیکول و تری اتیلن گلیکول در نمونه ها است.

4توجه

4.1در طول عملیات عملی، تجهیزات محافظتی آزمایشگاهی باید به صورت مورد نیاز برای جلوگیری از تماس با پوست و لباس پوشیده شوند.

4.2 استانداردها و نمونه های درجه تحلیلی باید هیگروسکوپی باشند. آنها باید بلافاصله پس از استفاده مهر و موم شوند و در یک مکان خنک، خشک و به خوبی تهویه شده و از نور محافظت شوند.