تعیین فلوراید، کلوراید، برومید و سولفات در داروهای مهار کننده شعله بورات روی از طریق IC
2026-11-15
پسزمینه
بورات روی یکی از اولین بازدارندههای شعله معدنی است که در دهه 1970 توسعه یافته است. این ماده پایداری حرارتی خوب، سمیت کم و سرکوب دود را ارائه میدهد، به خوبی با سایر بازدارندههای شعله ترکیب میشود و هنگام افزودن به یک فرمولاسیون، چگالی دود را به طور قابل توجهی کاهش میدهد. پودر کریستالی سفید تا زرد کمرنگ از طریق چندین مکانیسم عمل میکند: یک پوشش شیشهای معدنی متورم تشکیل میدهد، تشکیل زغال را تقویت میکند، از فرار مواد قابل اشتعال فرار جلوگیری میکند و در دمای بالا آب آزاد میکند و جذب گرما، کفسازی و رقیقسازی گازهای قابل اشتعال را فراهم میکند.
در سیستمهای بدون هالوژن، بورات روی همراه با بستههای بازدارنده شعله بدون هالوژن، بازدارندگی شعله عالی را به دست میآورد و در عین حال دوز سایر افزودنیها را کاهش میدهد و عملکرد پردازش را بهبود میبخشد. از آنجایی که بورات روی جزء اصلی بازدارندههای شعله سازگار با محیط زیست است، خلوص آن مستقیماً بر راندمان بازدارندگی شعله و ایمنی محصول تأثیر میگذارد. یونهای هالید اضافی، عمل بازدارندگی شعله همافزایی بین بورات روی و پلیمر را مختل کرده و سرکوب دود را کاهش میدهند؛ کلرید و برمید در دمای بالا به قطعات فلزی مانند غلاف کابل خورده و عمر مفید را کوتاه میکنند؛ و سولفات بیش از حد میتواند متبلور شود، لولههای تولید را مسدود کرده و فاضلاب را آلوده کند. بنابراین، یک روش سریع برای این آنیونها ضروری است.
این مورد یک روش کروماتوگرافی یونی را ایجاد میکند که در آن بورات روی در اسید نیتریک رقیق حل میشود و فلوراید، کلرید، برمید و سولفات بر روی یک ستون تبادل آنیونی Wayeal Nuopu HS-5A-P3 جدا میشوند. این روش حساس است و نتایج دقیق و قابل اعتمادی را ارائه میدهد.
پیکربندی دستگاه و شرایط آزمایش
| مورد | شرح |
|---|---|
| کروماتوگراف یونی | سیستم Wayeal IC با آشکارساز هدایتسنجی |
| نمونهگیر خودکار | نمونهگیر خودکار کاملاً اتوماتیک AS3100 |
| سرکوبکننده | سرکوبکننده آنیون هیدروکسید 4 میلیمتری |
| ستون تحلیلی | ستون آنیون هیدروکسید P3، Nuopu HS-5A-P3 |
| ستون نگهدارنده | ستون نگهدارنده آنیون چند منظوره، HS-5AG |
| پارامتر | تنظیم |
|---|---|
| الوت | 18 میلی مول بر لیتر KOH، ایزوکراتیک |
| نرخ جریان | 1.0 میلی لیتر در دقیقه |
| دمای ستون | 30 درجه سانتیگراد |
| دمای سلول | 35 درجه سانتیگراد |
| حجم تزریق | تزریق حلقه کامل، 25 میکرولیتر |
| زمان اجرا | 20 دقیقه |
| جریان سرکوبکننده | 54 میلی آمپر |
آمادهسازی نمونه
تقریباً 0.1 گرم نمونه وزن شده، در 0.8 میلی لیتر اسید نیتریک 25٪ حل شده و با آب فوق خالص (18.25 MΩ·cm در 25 درجه سانتیگراد) تا حجم 100 میلی لیتر رسانده میشود. محلول از یک فیلتر سرنگ آبی 0.22 میکرومتری عبور داده شده و مستقیماً تزریق میشود. انحلال سریع و کمی است، بنابراین نیازی به مرحله خاکستر کردن یا استخراج نیست.
نتایج
خطی بودن: منحنیهای کالیبراسیون پنج سطحی برای فلوراید، کلرید و برمید در غلظتهای 0.01، 0.05، 0.1، 0.15 و 0.2 میلیگرم بر لیتر، و برای سولفات در غلظتهای 0.1، 1، 5، 10 و 15 میلیگرم بر لیتر تهیه شد. هر چهار آنالیت ضرایب همبستگی بالاتر از 0.999 را نشان دادند.
| یون | معادله خطی | R |
|---|---|---|
| F⁻ | y = 35.01936x - 0.14805 | 0.99960 |
| Cl⁻ | y = 26.84452x - 0.19272 | 0.99938 |
| Br⁻ | y = 9.12204x - 0.05199 | 0.99918 |
| SO₄²⁻y = 18.79192x - 3.899250.99959 | نتایج نمونه: | دو تعیین موازی بر روی یک نمونه بورات روی انجام شد. میانگین فلوراید 38.5 میلیگرم بر کیلوگرم، کلرید 75.5 میلیگرم بر کیلوگرم بود، برمید شناسایی نشد و میانگین سولفات 1346 میلیگرم بر کیلوگرم بود — با توافق خوب بین موازیها برای هر آنالیت. |
آنالیتاندازهگیری شده (میلیگرم بر لیتر)
| محتوا (میلیگرم بر کیلوگرم) | میانگین (میلیگرم بر کیلوگرم) | فلوراید | 0.038 / 0.041 |
|---|---|---|---|
| 37.3 / 39.7 | 38.5 | کلرید | 0.074 / 0.081 |
| 72.7 / 78.3 | 75.5 | برمید | ND |
| ND | 1.376 / 1.386 | 1.376 / 1.386 | 1.376 / 1.386 |
| 1352 / 1340 | 1346 | ND = شناسایی نشده است. نتایج تصحیح شده با مقدار زمینه هستند؛ مقادیر ممکن است بین روشها و آزمایشگاهها متفاوت باشند. | نتیجهگیری |
با استفاده از کروماتوگراف یونی Wayeal با آشکارسازی هدایتسنجی، انحلال در اسید نیتریک رقیق، جداسازی تبادل آنیونی و کوانتیفیکاسیون با استاندارد خارجی، میتوان فلوراید، کلرید، برمید و سولفات را در بورات روی به صورت کیفی و کمی تعیین کرد. این روش ساده است، موازیسازی خوبی نشان میدهد و حساسیت و دقت آن الزامات را برآورده میکند — و آن را برای کنترل روتین آنیونی مواد اولیه بازدارنده شعله معدنی مناسب میسازد.