تعیین مواد فنی متالاکسیل با کروماتوگرافی گازی وایال

متالاکسیل یک قارچ کش سیستمیک بسیار موثر و کم سمی از کلاس فنیلامید است. این ماده فعالیت درمانی بسیار خوبی در برابر بیماری هایی مانند قارچ پودر، فیتوفتورا،و پاهای سیاه ناشی از پلاسموپارااین به طور گسترده ای در تولید کشاورزی خیار، گوجه فرنگی، سیب زمینی، انگور، تنباکو و سایر محصولات مورد استفاده قرار می گیرد.کسری جرم ماده فعال مِتَلَاکسیل یک شاخص اصلی از اثربخشی مواد فنی است و به طور مستقیم بر عملکرد فرمول نهایی تاثیر می گذارد.به عنوان یک ناخالصی میانگین کلیدی که در طول فرآیند سنتز تولید می شود، سطح باقیمانده ۲٫۶-دی متیلانینین نشان دهنده خالصیت محصول و درجه کنترل فرآیند است.برای اطمینان از کیفیت و ایمنی مواد فنی متلاکسیلبرای این کار، تعیین دقیق کسری های توده ای ماده فعال و ۲۶-دی متیلانین ضروری است.

This article references the Chemical Industry Standard of the People's Republic of China — Metalaxyl Technical Material (HG/T 2206-2015) and employs Wayeal's GC6100 gas chromatograph equipped with an FID detector for the analysis of metalaxyl technical material.

کلمات کلیدی:متلاکسیل، ۲٫۶ دی متیلانین، کروماتوگرافی گازی، آشکارساز FID.

1تنظیمات ابزار

جدول ۱، فهرست پیکربندی کروماتوگراف گاز

2تعیین کسری جرم متالاکسیل

2.1 تجهیزات آزمایشی و تجهیزات کمکی

اسیتون

استاندارد مرجع متالاکسیل (تعداد جرم: 99.4٪)

استاندارد داخلی: دیامیل فتلات

گاز حامل: نیتروژن خالص

ژنراتور هیدروژن

ژنراتور هوا

2.2 شرایط تست

شرایط مرجع GC

ستون: DB-1701 ستون موی (30 m × 0.32 mm × 0.25μm)

دمای کوره: 200 درجه سانتیگراد، 20 دقیقه نگه داشته شده

جریان ستون: ۲٫۰ میلی لیتر در دقیقه

دمای ورودی: 240 درجه سانتیگراد

دمای آشکارگر: 300 درجه سانتیگراد

جریان هوا: 300 میلی لیتر در دقیقه

جریان هیدروژن: 30 میلی لیتر در دقیقه

جریان آرایش: 25 میلی لیتر در دقیقه

تزریق: حالت تقسیم، نسبت تقسیم ۳۰:1

حجم تزریق: 1μl

2.3 آماده سازی راه حل

2.3حل استاندارد داخلی.

۴٫۰ گرم دیامیل فتلات را با دقت وزن کنید و آن را به یک بطری حجم ۵۰۰ میلی لیتر منتقل کنید، آن را در حجم مناسب از استون حل کنید، آن را با استون رقیق کنید و به دقت مخلوط کنید.

2.3.2 راه حل استاندارد

0.1019 گرم استاندارد مرجع متلاکسیل را در یک بطری شیشه ای معلق وزن کنید، 10 میلی لیتر محلول استاندارد داخلی را با استفاده از پیپت اضافه کنید و به خوبی مخلوط کنید.

2.3.3 آزمون راه حل

با دقت 0.1015 گرم مواد فنی متلاکسیل را وزن کنید و آن را به یک بطری شیشه ای منتقل کنید. با استفاده از یک پیپت، 10 میلی لیتر محلول استاندارد داخلی را اضافه کنید و به خوبی مخلوط کنید.

2.4 نتیجه و بحث

2.4.1 آزمون کیفی استاندارد مرجع

شکل 1 کروماتوگرافی دیامیل فتالات

شکل 2 کروماتوگرافی محلول استاندارد مرجع متالاکسیل

جدول ۲ پارامترهای کروماتوگرافیک محلول استاندارد مرجع متالاکسیل

توجه: همانطور که در کروماتوگرام بالا نشان داده شده، قله های کروماتوگرافیک مِتَلَاکسیل و دیامیل فتالات به خوبی از هم جدا شده اند، که نیازهای تجزیه و تحلیل تجربی را برآورده می کند.

2.4.2 آزمایش نمونه

شکل 3 کروماتograms از تزریق مکرر محلول استاندارد مرجع متالاکسیل (n = 2)

جدول 3 داده های تست تکرار پذیری برای محلول استاندارد مرجع متالاکسیل

محلول استاندارد مرجع متلاکسیل به طور مداوم دو بار به ترتیب تزریق شد. RSD مناطق اوج متلاکسیل بین دو تزریق متوالی 0.174٪ بود.و RSD مناطق اوج استاندارد داخلی صفر بود..186٪، هر دو مورد نیاز استاندارد RSD کمتر از 1.2٪ را برآورده می کنند. تجزیه و تحلیل به ترتیب راه حل استاندارد مرجع، راه حل آزمایش، راه حل آزمایش، راه حل استاندارد مرجع انجام شد..

شکل 4 کروماتوگرام محلول استاندارد مرجع متالاکسیل

شکل 5 کروماتوگرافی روش آزمایش مواد فنی متالاکسیل

نسبت مساحت اوج متلاکسیل به استاندارد داخلی اندازه گیری شده در دو تزریق محلول آزمایش،همچنین در دو تزریق محلول استاندارد قبل و بعد از محلول آزمایشو با استفاده از فرمول زیر، کسری جرم متلاکسیل در نمونه آزمایش محاسبه شد.

w1= r^2 × m^1 × w/ r^1 × m^2

w1: کسری جرم متالاکسیل در نمونه آزمایش، به صورت درصد (٪) بیان شده است.

r2: نسبت متوسط مساحت اوج متلاکسیل به استاندارد داخلی در محلول آزمایش.

m1: جرم استاندارد مرجع، در گرم (g) ؛

w: کسری جرم متلاکسیل در استاندارد مرجع، به صورت درصد (٪) بیان شده است.

r1: نسبت متوسط مساحت اوج متلاکسیل به استاندارد داخلی در محلول استاندارد مرجع.

m2: جرم نمونه آزمایش، در گرم (g)

جدول ۴ داده های آزمایش متالاکسیل

توجه: کسری جرم محاسبه شده مِتَلَاکسیل در نمونه آزمایش 97.9٪ است که به الزامات استاندارد (≥95.0٪) پاسخ می دهد.

3تعیین کسری جرم ۲۶-دی متیلانیلین

3.1 تجهیزات آزمایشی و تجهیزات کمکی

اسیتون.

2استاندارد مرجع ۶-دی متیلانین، کسری جرم: ۹۹.۵٪؛

استاندارد داخلی: n-دودکان؛

گاز حامل: نیتروژن خالص

ژنراتور هیدروژن

ژنراتور هوا

3.2 شرایط تست

شرایط مرجع کروماتوگراف گازی

ستون: ستون موی DB-1701، 30 m × 0.32 mm × 0.25μm؛

برنامه دمای: دمای کوره در 80 درجه سانتیگراد نگه داشته می شود، سپس به 120 درجه سانتیگراد در 5 درجه سانتیگراد در دقیقه افزایش می یابد و برای 2 دقیقه نگه داشته می شود، سپس به 250 درجه سانتیگراد در 30 درجه سانتیگراد در دقیقه افزایش می یابد و برای 5 دقیقه نگه داشته می شود.

میزان جریان ستون: ۲٫۰ میلی لیتر در دقیقه

دمای ورودی: 260 درجه سانتیگراد

دمای آشکارگر: 300 درجه سانتیگراد.

سرعت جریان هوا: 300 میلی لیتر در دقیقه

میزان جریان هیدروژن: 30 میلی لیتر در دقیقه

میزان جریان آرایش: 25 میلی لیتر در دقیقه

تزریق تقسیم: نسبت تقسیم پنج:1;

حجم تزریق: 2μl

3.3 آماده سازی راه حل

3.3حل استاندارد داخلی.

0.025 گرم n-دودکان را در یک بطری 500 میلی لیتری وزن کنید، مقدار مناسب از اسیتون را برای حل اضافه کنید، به اندازه مشخص رقیق کنید و به خوبی مخلوط کنید.

3.3.2 راه حل استاندارد

وزن 0.0529 گرمی از استاندارد مرجع 2,6-دی متیلانین را به یک بطری 100 میلی لیتر اضافه کنید، استون را اضافه کنید و تکان دهید تا حل شود، سپس آن را با استون به اندازه مناسب رقیق کنید و به خوبی مخلوط کنید.انتقال 1 میلی لیتر از محلول بالا با استفاده از یک پیپت به یک بطری شیشه ایسپس 10 میلی لیتر محلول استاندارد داخلی را اضافه کرده و خوب مخلوط کنید.

3.3.3 آزمون راه حل

0.2535 گرم مواد فنی متلاکسیل را در یک بطری شیشه ای معلق وزن کنید، 10 میلی لیتر محلول استاندارد داخلی را با استفاده از یک پیپت اضافه کنید، و به خوبی مخلوط کنید.

3.4 نتیجه و بحث

3.4.1 آزمون کیفی استاندارد مرجع

شکل ۶ کروماتوم n-دودکان

شکل 7 کروماتوگرافی محلول استاندارد مرجع ۲٫۶-دی متیلانین

جدول ۵ پارامترهای کروماتوگرافی راه حل استاندارد مرجع ۲۶-دی متیلانین

توجه: همانطور که در کروماتگرام بالا نشان داده شده، قله های کروماتوگرافیک n-دودکان و 2,6-دی متیلانین به خوبی از هم جدا شده اند، که نیازهای تجزیه و تحلیل تجربی را برآورده می کند.

3.4.2 آزمایش نمونه

شکل ۸ کروماتوگرافی تزریق مکرر محلول استاندارد مرجع ۲٫۶-دی متیلانین (n=2)

جدول ۶ داده های تست تکرار پذیری برای راه حل استاندارد مرجع ۲۶-دی متیلانلین

دو تزریق متوالی از محلول استاندارد مرجع ۲٫۶ دی متیلانیلین انجام شد. RSD مناطق اوج استاندارد داخلی بین دو تزریق متوالی ۰.۰۲۳% بود.و RSD از مناطق اوج 2مقدار 6-دی متیلانینین 0.076٪ بود که با نیاز به RSD کمتر از 1.2٪ مشخص شده در استاندارد مطابقت داشت. تعیین در دنباله زیر انجام شد:راه حل آزمونراه حل آزمون، راه حل استاندارد مرجع.

شکل 9 کروماتوگرافی محلول استاندارد مرجع ۲٫۶-دی متیلانین

شکل 10 کروماتوگرافی روش آزمایش مواد فنی متالاکسیل

نسبت مساحت قله 26-dimethylaniline to the internal standard obtained from the two injections of the test solution and from the two injections of the reference standard solution (one before and one after the test solution) were averaged separatelyکسری جرم ۲٫۶ دی متیلانین در نمونه آزمایش با استفاده از فرمول زیر محاسبه شد.

w^2 = r^2 × m^1 × w/ r^1 × m^2 × n

W2 = کسری جرم 2,6-دی متیلانین در نمونه آزمایش (٪)

r2 = نسبت متوسط سطح قله 2,6-دی متیلانین به استاندارد داخلی در محلول آزمایش

m1 = جرم استاندارد مرجع g

w = کسری جرم ۲٫۶ دی متیلانیلین در استاندارد مرجع (٪)

r1 = نسبت متوسط سطح قله 2,6-دی متیلانین به استاندارد داخلی در محلول استاندارد مرجع

m2 = جرم نمونه آزمایش (g)

و n برابر با فاکتور رقیق شدن است، n برابر با 100 است.

جدول 7 داده های آزمایش متالاکسیل

توجه: کسری جرم محاسبه شده ۲٫۶-دی متیلانین در نمونه آزمایش ۰.۰۰۶٪ است که نیاز استاندارد (≤ ۰.۱٪) را برآورده می کند.

4نتیجه گیری

در این آزمایش، کروماتوگراف گازی GC6100 Wayeal که مجهز به یک آشکارساز FID بود، برای تعیین کسری های توده ای متلاکسیل و ۲٫۶-دی متیلانیلین در نمونه های مواد فنی متلاکسیل استفاده شد.نتایج آزمایش نشان داد که اوج کروماتوگرافیک مِلاکسِل و دیامیل فتلاتدر این آزمایشات، مقدار آن ها به اندازه ۲٫۶ دی متیلانیلین و n-دودکان جدا شده بود و به نیازهای تجزیه و تحلیل تجربی پاسخ می داد.کسری جرم متلاکسیل در نمونه آزمایش 97 بود.این نشان می دهد که روش، با استفاده از ابزار GC6100 ویال، به اندازه 0.006 درصد از کل مواد شیمیایی موجود در این ماده می رسد. این نشان می دهد که روش، با استفاده از ابزار GC6100 ویال، به اندازه 0.006 درصد از کل مواد موجود در این ماده می رسد.الزامات تحلیلی برای مواد فنی متلاکسیل را برآورده می کند.