تعیین اگزالات در تزریق گلوکونات کلسیم با استفاده از ستون کروماتوگرافی یونی NovaChrom

گلوکونات کلسیم یک نمک کلسیم ارگانیک است که به طور گسترده در مواد غذایی و محصولات دارویی استفاده می شود، عمدتا برای مکمل کلسیم و درمان کمبود کلسیم.در طول فرآیند اکسیداسیون، تخمیر و تجزیه، گلوکز می تواند مقدار کمی از اسید اکسالیک را به عنوان یک محصول جانبی تولید کند.ترکیب اسید اکسالک با کلسیم به طور مستقیم قابلیت زیستی مکمل های کلسیم را کاهش می دهد، که منجر به کاهش اثربخشی مکمل کلسیم می شود. مصرف بیش از حد اسید اکسالیک ممکن است باعث هیپوکالسیمی شود، که منجر به ناهنجاری های تحریک عصبی و آریتمی قلبی می شود.این خطرات به ویژه برای بیمارانی که در حال دریافت تزریق وریدی هستند، بسیار مهم است.، و بنابراین اقدامات پیشگیری و کنترل سختگیرانه ای را تقاضا می کنند.محتوای اسید اکسالیک در گلوکونات کلسیم به عنوان یکی از شاخص های مهم کیفیت برای ارزیابی کیفیت محصول است.در پیش نویس تجدید نظر شده استانداردداروسازی چینی(نشر 2025) توسط کمیسیون داروسازی چین، تعیین اکسالات به طرح استاندارد برای گلوکونات کلسیم اضافه شده است.

در این مطالعه، یک ستون کروماتوگرافی آنیونی مبتنی بر کربنات NovaChrom ((CS-5A-P4، 4.0×250 میلی متر) برای تعیین اکسالات در تزریق گلوکونات کلسیم استفاده شد. روش آزمایش ساده است و نتایج پایدار و کاملاً با الزامات تحلیلی مطابقت دارد.این یک مرجع قابل اعتماد برای تعیین اکسالات در تزریق گلوکونات کلسیم با استفاده از کروماتوگرافی یون است..

کلمات کلیدی:ستون کروماتوگرافی یونداروسازی چینیگلوکز، ستون کروماتوگرافی آنیون، تزریق گلوکونات کلسیم، اسید اکسالیک

1آزمایش

1.1 ابزار اصلی و واکنش دهنده ها

کروماتوگراف یون: کروماتوگراف یون وایال مجهز به یک کشنده رسانایی است.

ستون کروماتوگرافی آنیون: CS-5A-P4، 4.0×250 میلی متر

ستون محافظ آنیون: HS-5AG، 4×30 میلی متر

اکسالات سدیم: درجه الکترونیک

یک برند تجاری از تزریق گلوکونات کلسیم

شیرینی یکبار مصرف (2 میلی لیتر)

فیلتر آب دار سرینت (0.45μm)

مناسب بودن سیستم: عدد تیوریک صفحه که از اوج اکسالات محاسبه می شود، باید حداقل 2500 باشد و فاکتور تخلیه نباید بیشتر از 1 باشد.2.

1.2 پیش پردازش نمونه

1.2.1 راه حل مرجع

مقدار مناسبی از اکسالات سدیم را بردارید، آن را به دقت وزن کنید، آن را حل کنید و به صورت کمی با محلول اسید کلریدریک رقیق کنید.→1200) برای تولید محلول حاوی تقریبا 1.5μg از اکسالات سدیم در هر 1mL (معادل تقریبا 1 ml)μg از اکسالات در هر 1ml).

1.2.2 محلول آزمایش

مقدار مناسبی از این محصول را بگیرید، آن را به دقت وزن کنید، آن را حل کنید و به صورت کمی با محلول اسید کلریدریک رقیق کنید.→1200) برای تولید محلول حاوی حدود 20mg در هر 1ml.

1.3 شرایط کاری ابزار

دمای ستون کروماتوگرافی: 30°C

دمای سلول رسانا: 35°C

مواد: 5.0mM کربنات سدیم + 1.0mM بی کربنات سدیم

سرعت جریان: 1.0mL/min

حجم تزریق: 50μL

2نتایج و بحث

2.1 آزمایش راه حل مرجع

محلول مرجع پس از پیش پردازش با روش آماده سازی نمونه که در بخش 1 توصیف شده است.2 به سیستم تزریق شده و تحت شرایط ابزار مشخص شده در بخش 1 تجزیه و تحلیل شده است..3کروماتوگرام آزمایش در شکل 1 نشان داده شده است و نتایج آزمایش در جدول 1 زیر ارائه شده است.

شکل 1 کروماتوموم محلول مرجع

جدول 1 نتایج آزمایش راه حل مرجع

توجه: عدد تیوریک صفحه محاسبه شده از اوج اکسالات 9842 بود و فاکتور تخلیه 1 بود.163.

2.2 آزمایش محلول نمونه

محلول نمونه پس از پیش پردازش با روش آماده سازی نمونه که در بخش 1 شرح داده شده است.2 به سیستم تزریق شده و تحت شرایط ابزار مشخص شده در بخش 1 تجزیه و تحلیل شده است..3کروماتوگرام آزمایش در شکل 2 و نتایج آزمایش در جدول 2 نشان داده شده است.

شکل 2 کروماتوگرافی محلول نمونه

جدول ۲ نتایج آزمایش محلول نمونه

توجه: عدد تیوریک صفحه محاسبه شده از اوج اکسالات 8827 بود و فاکتور تخلیه 1 بود.119.

2.3 آزمایش تکرار

شکل 3 کروماتوگرافی محلول مرجع برای 6 تزریق متوالی

شکل 4 کروماتوگرافی محلول نمونه برای 6 تزریق متوالی

جدول 3 داده های آزمایش

توجه: مقادیر RSD زمان نگهداری برای هر دو محلول نمونه و محلول مرجع از 0.027٪ تا 0.113٪ و مقادیر RSD منطقه اوج از 0.426٪ تا 0.505٪ بود.

3نتیجه گیری

ستون کروماتوگرافی آنیونی مبتنی بر کربنات NovaChrom (CS-5A-P4، 4.0×250 میلی متر) همراه با کروماتوگراف یون وایال با موفقیت برای تعیین اکسالات در تزریق گلوکونات کلسیم استفاده شد.تکرار پذیری پایدار، و حساسیت بالا. همه نتایج معیارهای مناسب سیستم مشخص شده درداروسازی چینی، با تعداد تیوریک صفحه بیش از 2500 و عوامل دمای کمتر از 1.2 برای اوج اکسالات.