تعیین هفت پارابن در مواد غذایی با کروماتوگرافی مایع

پارابن ها (p-hydroxybenzoates) ، به عنوان یک کلاس از نگهدارنده های بسیار موثر و طیف گسترده ای، به طور گسترده ای در زمینه های مواد غذایی (مانند سس سویا، سرکه، نوشیدنی ها، جیم و غیره) ، لوازم آرایشی،و داروسازیاثربخشی و ایمنی ضد باکتری آنها به طور مستقیم بر ثبات محصول و سلامت مصرف کننده تاثیر می گذارد. این آزمایش به "GB 5009" اشاره دارد.۳۱- ۲۰۲۵ استاندارد ملی ایمنی مواد غذایی "تعیین پارابن در مواد غذایی"، با استفاده از سیستم کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا سری Wayeal LC3500، مجهز به یک آشکارساز DAD برای تجزیه و تحلیل.

کلمات کلیدی: افزودنی های غذایی؛ پارابین ها؛ p-hydroxybenzoates؛ کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا.

1ابزارها و عوامل

1.1 لیست پیکربندی کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا

جدول 1 جدول فهرست پیکربندی ابزار

1.2 واکنش ها و استانداردها

جدول 2 جدول فهرست عوامل و استانداردها

1.3 مواد آزمایشی و تجهیزات کمکی

تعادل تحلیلی

پاک کننده فوق صوتي

مخلوط کننده گرد و غبار

2روش تجربی

2.1 آماده سازی واکنشگرها

2.1.1 مخلوط محلول کار استاندارد از ترکیبات پارابن:مخلوط استاندارد از ترکیبات پارابن را به طور مناسب پیپیت کنید و آن را با 30٪ متانول-آب رقیق کنید تا محلول های کار مخلوط استاندارد با غلظت جرم 0 را آماده کنید..2mg/L، 0.5mg/L، 1.0mg/L، 2.0mg/L، 5.0mg/L، 10mg/L، 20mg/L و 50mg/L به ترتیب.

2.1.2 پیش درمان نمونه:

5g (با دقت 0.01g) از نمونه را در یک لوله سانتریفیوژ درجه بندی شده 50mL وزن کنید (شراب های گازی نیاز به تخلیه از گاز در یک پاک کننده فوق صوتی برای 10 دقیقه قبل از وزن دارند).30 میلی لیتر محلول متانول-آب اضافه شود (3+7)، گرد و غبار برای 3 دقیقه، و سونیکات برای 20 دقیقه. سپس، اضافه کردن محلول متانول-آب (3 + 7) برای آوردن حجم کل به 40mL. سانتریفیوژ در 6000r / دقیقه برای 3 دقیقه، فیلتر supernatant،و برای پاکسازی، فیلترات را بگیرید.. ستون استخراج فاز جامد (SPE) را به ترتیب با 5 میلی لیتر متانول و 5 میلی لیتر آب فعال کنید. محلول مورد تصفیه را به ستون SPE فعال منتقل کنید.ستون را به ترتیب با 5 میلی لیتر آب و 5 میلی لیتر محلول متانول-آب (3+7) بشویید.سپس با 6 میلی لیتر متانول الوت کنید. الوت را جمع آوری کنید، به 10 میلی لیتر با آب رقیق کنید، از طریق یک غشای فیلتر شده و به کروماتوگراف مایع با عملکرد بالا برای تجزیه و تحلیل تزریق کنید.

3. نتیجه آزمایش

3.1 آزمایش مناسب سیستم

شکل 1 کروماتوگرافی محلول استاندارد کار برای ترکیبات پارابین

جدول 3 نتیجه آزمایش محلول استاندارد کار مرکب پارابن

آزمایش مناسب سیستم نشان می دهد که هر قله کروماتوگرافیک شکل خوبی، تعداد تئوری پلات بالا، هیچ تداخل از قله های ناخالصی اطراف را نشان می دهد.و تمام مقادیر رزولوشن بزرگتر از 1.5، که با الزامات تجربی مطابقت دارد.

3.2 آزمایش تکرار پذیری

شکل 2 کروماتوگرافی تست تکرار پذیری 1.0mg/L ترکیب پارابن (6 تزریق)

جدول ۴ نتیجه آزمایش تکرار پذیری 1.0mg/L Paraben Compound (6 تزریق)

آزمایش تکرار پذیری نشان داد که پس از شش تزریق متوالی از محلول کار استاندارد 1.0mg/L ترکیب پارابن، تکرار پذیری زمان نگهداری کمتر از 0.2% بود.و تکرار سطح اوج کمتر از 1 بود..0٪، که نشان دهنده تکرار خوبی است.

3.3 آزمایش خطی

شکل 3 کروماتوگرام آزمون منحنی استاندارد

آزمایش خطی بودن نشان می دهد که در محدوده 0.2~50mg/L، منحنی های استاندارد مخلوط برای هفت ترکیب پارابن همه ضریب همبستگی خطی بزرگتر از 0 را نشان می دهند.9999، که نشان دهنده خطی بودن عالی است.

3.4 آزمایش دقت

شکل 4 کروماتوگرافی آزمایش دقت

جدول 5 نتایج آزمایش دقت ترکیبات پارابن

آزمایش دقت نشان داد که بازیافت هفت ترکیب پارابن در نمونه های اضافه شده از 97.6٪ تا 104.8٪ بود که نشان دهنده دقت خوبی است.

3.5 آزمایش نوشیدنی های برند

شکل 5 کروماتوم از یک آزمایش نوشیدنی برند

آزمایش نمونه نشان داد که هفت ترکیب پارابن در نوشیدنی یک مارک خاص شناسایی نشده است.

4نتیجه گیری

این آزمایش با استفاده از سیستم کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا سری Wayeal LC3500، با توجه به "GB 5009.31-2025 استاندارد ملی ایمنی مواد غذایی" تعیین پارابن در مواد غذایی،مجهز به یک آشکارساز DAD برای تجزیه و تحلیلنتایج تجربی نشان می دهد که در آزمایش مناسب بودن سیستم، هر قله ترکیبی شکل خوبی و تعداد بالایی از صفحات نظری را نشان می دهد و الزامات تجربی را برآورده می کند.شش تزریق متوالی از 1.0 mg/L محلول کار استاندارد پارابن نشان داد تکرار زمان حفظ کمتر از 0.2% و تکرار منطقه اوج کمتر از 1.0%, که نشان دهنده تکرار خوب است.تمام ضریب های همبستگی خطی بیش از 0 هستند..9999، که نشان دهنده خطی بودن خوبی است. بازیافت هفت ترکیب پارابن در نمونه های اضافه شده از 97.6٪ تا 104.8٪ بود که نشان دهنده دقت خوبی است.بازیافت هفت ترکیب پارابن در نمونه های اضافه شده از 97 تا.6٪ تا 104.8٪ ، که دقت خوبی را نشان می دهد. هفت ترکیب پارابن در آزمایش نمونه شناسایی نشد.تمام داده های بالا مطابق با الزامات روش استاندارد برای ابزار است..