در زمینه فرمولاسیون دارویی، اسید استئاریک و نمک منیزیم آن (استئارات منیزیم)، به عنوان مواد کمکی کلیدی، نقش غیرقابل جایگزینی در فرآیندهایی مانند فشردهسازی قرص و پوششدهی گرانول به دلیل خواص منحصر به فرد روانکننده، ضد چسبندگی و روانکننده خود ایفا میکنند. در میان آنها، استئارات منیزیم میتواند به طور موثری قابلیت جریان گرانولها را بهبود بخشد و از پدیده چسبندگی در طول فرآیند فشردهسازی قرص جلوگیری کند. استئارات منیزیم درجه دارویی عمدتاً از استئارات منیزیم و پالمیتات منیزیم تشکیل شده است و پایداری ترکیب شیمیایی آن مستقیماً بر عملکرد دارو تأثیر میگذارد. بنابراین، نسبت محتوای اسید استئاریک به اسید پالمیتیک به یکی از شاخصهای کلیدی در کنترل کیفیت استئارات منیزیم تبدیل شده است.
این مقاله به نسخه 2025 فارماکوپه چین و دستگاه کروماتوگراف گازی GC6100 Wayeal مجهز به آشکارساز FID اشاره دارد که برای تعیین اسید استئاریک و استئارات منیزیم مواد کمکی دارویی استفاده شد.‘کلیدواژگان:
اسید استئاریک، استئارات منیزیم؛ کروماتوگرافی گازی (GC)؛ آشکارساز FID.1. روش آزمایش
1.1 پیکربندی دستگاه
جدول 1 لیست پیکربندی کروماتوگراف گازی
شماره.
|
نام نمونه
|
تعداد
|
1
|
|
اسید استئاریک
|
1
|
اسید استئاریک
|
|
استئارات منیزیم
|
1
|
اسید استئاریک
|
|
نمونهگیر خودکار ALS6100
|
1
|
اسید استئاریک
|
استاندارد مرجع متیل پالمیتات، (خلوص
≥99.0%)استاندارد مرجع متیل استئارات، (خلوص
≥99.0%)نمونه اسید استئاریک
نمونه استئارات منیزیم
محلول 14% بور تری فلوراید در متانول
سدیم سولفات بی آب
ن-هپتان
گاز حامل: نیتروژن با خلوص بالا
تولید کننده هیدروژن
تولید کننده هوا
1.3 شرایط آزمایش
شرایط مرجع برای کروماتوگراف گازی:
ستون کروماتوگرافی: ستون مویینه واکس، 30 متر
× 0.5× 0.5μلیتربرنامه دما: دمای اولیه ستون 70
°C در مکانی تاریک (دور از نور) نگهداری کنید.°C در مکانی تاریک (دور از نور) نگهداری کنید.°C در مکانی تاریک (دور از نور) نگهداری کنید.نرخ جریان ستون: 3.0 میلی لیتر در دقیقه
دمای انژکتور: 220
°C در مکانی تاریک (دور از نور) نگهداری کنید.نرخ جریان هوا: 300 میلی لیتر در دقیقه
°C در مکانی تاریک (دور از نور) نگهداری کنید.نرخ جریان هوا: 300 میلی لیتر در دقیقه
نرخ جریان هیدروژن: 40 میلی لیتر در دقیقه
نرخ جریان تقویتی: 10 میلی لیتر در دقیقه
تزریق اسپلیت: نسبت اسپلیت 20:1
حجم تزریق: 1
μلیتر1.4 آماده سازی محلول
1.4.1 محلول اشباع سدیم کلرید
500 میلی لیتر آب فوق خالص را در یک ظرف مناسب منتقل کنید. 180 گرم سدیم کلرید اضافه کنید و با هم زدن حل کنید. محلول را در دمای 4
°C در مکانی تاریک (دور از نور) نگهداری کنید.1.4.2 محلول مرجع
مقادیر مناسبی از استانداردهای مرجع متیل پالمیتات و متیل استئارات را به ترتیب وزن کرده، حل کرده و با ن-هپتان رقیق کنید تا محلولی حاوی تقریباً 15 میلی گرم و 10 میلی گرم در هر 1 میلی لیتر به ترتیب به دست آید که به عنوان محلول استاندارد مرجع عمل میکند.
2. نتایج و بحث
2.1 تست صلاحیت استاندارد مرجع
شکل 1 کروماتوگرام حلال بلانک (ن-هپتان)
شکل 2 کروماتوگرام محلول استاندارد مرجع
جدول 1 پارامترهای کروماتوگرافی محلول استاندارد مرجع
نام ترکیب
|
زمان بازداری (دقیقه)
|
تعداد صفحه تئوری
|
رزولوشن
|
متیل پالمیتات
|
|
26.504
|
415,710
|
21.995
|
متیل استئارات
|
|
30.059
|
573,302
|
N/A
|
نکته: همانطور که در کروماتوگرام بالا نشان داده شده است، پیکهای کروماتوگرافی متیل پالمیتات و متیل استئارات به خوبی جدا شدهاند و رزولوشن بیش از 3.0 است که الزامات تجزیه و تحلیل آزمایشی را برآورده میکند.
|
2.2 تست نمونه
تقریباً 0.1 گرم از نمونه مورد آزمایش را با دقت وزن کرده و در یک فلاسک مخروطی منتقل کنید. 5 میلی لیتر محلول 14% بور تری فلوراید در متانول اضافه کنید، هم بزنید تا مخلوط شود، و سپس به مدت 10 دقیقه زیر رفلاکس حرارت دهید تا حل شود. 4 میلی لیتر ن-هپتان را از طریق کندانسور اضافه کنید و به مدت 10 دقیقه دیگر رفلاکس کنید. پس از خنک شدن، 20 میلی لیتر محلول اشباع سدیم کلرید اضافه کنید، خوب تکان دهید و برای جداسازی فازها قرار دهید. سپس لایه ن-هپتان روی سدیم سولفات بی آب خشک شده و به عنوان محلول آزمایشی استفاده میشود.
شکل 3 کروماتوگرام محلول نمونه اسید استئاریک
شکل 4 کروماتوگرام محلول نمونه استئارات منیزیم
جدول 2 محتوای نسبی هر جزء در محلول نمونه
شماره.
|
نام نمونه
|
اسید استئاریک (%)
|
اسید پالمیتیک (%)
|
مجموع اسید استئاریک و اسید پالمیتیک (%)
|
1
|
|
اسید استئاریک
|
42.8
|
54.7
|
97.5
|
2
|
|
استئارات منیزیم
|
41.9
|
53.0
|
94.9
|
نکته: نکته: هر جزء به صورت کیفی بر اساس زمان بازداری آن نسبت به استانداردهای مرجع شناسایی شد. کمیسازی با استفاده از روش نرمالسازی انجام شد، که در آن محتوای کل تمام اجزای الوت شده در نمونه 100% در نظر گرفته شد و محتوای هر جزء به صورت درصد مساحت پیک آن نسبت به کل مساحت پیک بیان شد. محتوای نسبی اسید استئاریک و اسید پالمیتیک در نمونههای اسید استئاریک و استئارات منیزیم به ترتیب محاسبه شد، همانطور که در جدول 2 نشان داده شده است.
|
3. نتیجهگیری
در این مطالعه، تعیین پالمیتیک اسید و اسید استئاریک در نمونههای اسید استئاریک و استئارات منیزیم با استفاده از کروماتوگراف گازی Wayeal GC6100 مجهز به آشکارساز FID انجام شد. نتایج آزمایشی نشان میدهد که پیکهای کروماتوگرافی متیل پالمیتات و متیل استئارات به خوبی جدا شدهاند و رزولوشن بیش از 3.0 است که الزامات تجزیه و تحلیل آزمایشی را برآورده میکند. تجزیه و تحلیل نمونههای اسید استئاریک و استئارات منیزیم منجر به محتوای ترکیبی اسید استئاریک و اسید پالمیتیک 97.5% برای نمونه اسید استئاریک و 94.9% برای نمونه استئارات منیزیم شد. این نتایج تأیید میکنند که روش پیشنهادی با استفاده از کروماتوگراف گازی Wayeal GC6100 قادر به برآورده کردن الزامات تحلیلی برای تعیین پالمیتیک اسید و اسید استئاریک در نمونههای اسید استئاریک و استئارات منیزیم است.
4. توجه
4.1 استنشاق بیش از حد گرد و غبار استئارات منیزیم ممکن است باعث ناراحتی تنفسی شود. محلول بور تری فلوراید در متانول سمی، خورنده و قابل اشتعال است. تجهیزات حفاظت فردی مناسب آزمایشگاهی (PPE) باید در طول عملیات آزمایشی طبق الزامات پوشیده شود و تمام رویهها باید در هود شیمیایی یا منطقهای با تهویه مناسب انجام شود.
4.2 پس از استفاده، استانداردهای مرجع و نمونهها باید بلافاصله مهر و موم شده و در مکانی با تهویه مناسب، خشک و خنک، دور از نور نگهداری شوند.
پیام شما باید بین 20 تا 3000 کاراکتر باشد!
english
français
Deutsch
Italiano
Русский
Español
português
Nederlandse
ελληνικά
日本語
한국
العربية
हिन्दी
Türkçe
indonesia
tiếng Việt
ไทย
বাংলা
فارسی
polski
