این نرم افزار تعیین سولفات در آلانین را با کروماتوگرافی یونی Wayeal توصیف می کند. در طی تولید و خالص سازی آلانین، سولفات (SO₄²) ناخالصی رایج است. با تعیین محتوای سولفات، می توان ارزیابی کرد که آیا محصول با استانداردهای مربوطه فارمکوپه (به عنوان مثال، فارماکوپه چینی، USP، EP) یا مشخصات کیفیت صنعت مطابقت دارد یا خیر. ثانیاً، امکان نظارت بر اثربخشی فرآیند تولید (به عنوان مثال، تخمیر، سنتز شیمیایی، خالص سازی رزین تبادل یونی) را برای اطمینان از پایداری فرآیند سازگار فراهم می کند. علاوه بر این، محتوای بیش از حد سولفات ممکن است بر خلوص و کاربرد آلانین تأثیر منفی بگذارد، به ویژه در تولید آلانین درجه غذایی و دارویی. برای آلانین که به عنوان یک افزودنی غذایی، واسطه دارویی یا معرف بیولوژیکی استفاده می شود، ناخالصی های سولفات بیش از حد بالا می تواند بر فعالیت بیولوژیکی، پایداری یا عملکرد محصول نهایی تأثیر بگذارد. کروماتوگرافی یونی (IC) یک روش استاندارد برای تعیین آنیون های ردیابی است. در مقایسه با روش کدورت سنجی سنتی، حساسیت، دقت و قابلیت ضد تداخل بالاتری را ارائه می دهد و امکان تشخیص دقیق تا سطح ppb را فراهم می کند. این به طور موثر تداخل خود آلانین و سایر آنیون های رایج (مانند Cl) امکان تشخیص خاص سولفات را فراهم می کند.
کلمات کلیدی:کروماتوگرافی یونی، آلانین، آنیون، سولفات.
1. ابزار و معرف ها
1.1 لیست پیکربندی کروماتوگراف یونی
جدول 1 جدول فهرست پیکربندی ابزار
|
خیر
|
مدولار
|
تعداد
|
|
1
|
کروماتوگرافی یونی سری IC6200 مجهز به آشکارساز رسانایی
|
1
|
|
2
|
نمونه گیری خودکار AS3100
|
1
|
|
3
|
ایستگاه کاری سیستم داده کروماتوگرافی SmartLab CDS 2.0
|
1
|
|
4
|
HS-5A-P3 4.0×250 میلیمتر (ستون کروماتوگرافی یونی)
|
1
|
1.2 معرف ها و استانداردها
جدول 2 فهرست معرف ها و استانداردها
|
خیر
|
معرف ها و استانداردها
|
خلوص
|
|
1
|
استاندارد مایع سولفات
|
1000 میلی گرم در لیتر
|
1.3 آزمایش مواد و تجهیزات کمکی
فیلتر سرنگ یکبار مصرف، هیدروفیل (0.45 میکرومتر)
سرنگ (20 میلی لیتر)
2. روش آزمایش
2.1 پیش تصفیه نمونه
0.1 گرم از نمونه جامد را وزن کرده، به دقت حل کرده و در یک فلاسک حجمی با آب فوق خالص تا 100 میلی لیتر رقیق کنید. محلول نمونه را 10 برابر رقیق کنید، از فیلتر سرنگ آبدوست عبور دهید و سپس برای تجزیه و تحلیل به دستگاه تزریق کنید.
2.2 شرایط آزمایش
جدول 3 شرایط کروماتوگرافی برای آزمایش آنیون
|
ستون
|
HS-5A-P3، 4.0 × 250 میلی متر
|
|
شوینده
|
21 میلی مولار KOH، شستشوی ایزوکراتیک
|
|
نرخ جریان
|
1 میلی لیتر در دقیقه
|
|
زمان اجرا
|
20 دقیقه
|
|
حجم تزریق
|
25 میکرولیتر
|
|
دمای ستون
|
30 درجه سانتی گراد
|
|
دمای سلول
|
35 درجه سانتی گراد
|
|
جریان سرکوبگر
|
63 میلی آمپر
|
3. نتیجه آزمایش
3.1 کروماتوگرام استاندارد
این آزمایش در عرض 20 دقیقه، با خطی بودن خوب، تکرارپذیری نمونه رضایت بخش، و بازیابی اسپک عالی، با الزامات آزمایش تکمیل می شود.
کروماتوگرام همپوشانی منحنی های استاندارد
3.2 محدوده خطی
مقدار مناسبی از محلول استاندارد گرفته شد و برای تهیه منحنی کالیبراسیون رقیق شد. انحراف بین نتایج آزمون خطی بودن و غلظت های شناخته شده در حداکثر انحراف مجاز بود. ضریب همبستگی (R) بالای 0.999 بود که نشان دهنده خطی بودن خوب برای هر جزء است.
جدول 4 جدول محدوده خطی برای هر جزء
|
آنالیت
|
محدوده خطی
|
ضریب همبستگی (R)
|
|
سولفات
|
2-20 میلی گرم در لیتر
|
0.99990
|
نتایج خطی بودن سولفات
3.3 کروماتوگرام آزمایش محتوای نمونه و تکرارپذیری
کروماتوگرام شش تزریق تکراری نمونه آلانین پس از رقت دهی
داده های آزمایش نمونه آلانین 10 برابر رقیق شده است
|
نام نمونه
|
آنالیت
|
فاکتور رقیق سازی
|
غلظت اندازه گیری شده (mg/L)
|
غلظت متوسط (mg/L)
|
زمان نگهداری RSD (%)
|
RSD منطقه اوج (%)
|
وزن نمونه (گرم)
|
حجم نهایی (میلی لیتر)
|
محتوا (گرم بر کیلوگرم)
|
|
آلانین
|
بنابراین₄²
|
10
|
4.957
|
4.979
|
0.041
|
0.38
|
0.1006
|
100
|
49.493
|
|
4.961
|
|
4.977
|
|
4.986
|
|
4.993
|
|
4.999
|
توجه: Content= میانگین غلظت اندازه گیری شده×فاکتور رقیق سازی×حجم نهایی (L)) / وزن نمونه (گرم)
3.4 کروماتوگرام های نمونه مشخص و تست تکرارپذیری
کروماتوگرام های روکش شده از شش تزریق متوالی از نمونه رقیق شده 10 برابری
داده های آزمایش نمونه آلانین رقیق شده 10 برابری
|
نام نمونه
|
آنالیت
|
فاکتور رقیق سازی
|
غلظت اندازه گیری شده (mg/L)
|
غلظت متوسط (mg/L)
|
زمان نگهداری RSD (%)
|
RSD منطقه اوج (%)
|
وزن نمونه (گرم)
|
حجم نهایی (میلی لیتر)
|
محتوای پسزمینه (mg/L)
|
محتوای مشخص (میلی گرم در لیتر)
|
بازیابی سنبله (%)
|
|
آلانین
|
بنابراین₄²
|
10
|
10.996
|
11.022
|
0.141
|
0.212
|
0.1006
|
100
|
4.979
|
6000
|
100.717
|
|
11.010
|
|
11.013
|
|
11.011
|
|
11.052
|
|
11.047
|
4. نتیجه گیری
در این تجزیه و تحلیل، از کروماتوگرافی یونی Wayeal برای تعیین میزان سولفات موجود در آلانین استفاده شد. این روش تعیین دقیق ناخالصیهای سولفات را در محصولات آلانین ممکن میسازد، در نتیجه امکان کنترل دقیق کیفیت محصول و اطمینان از انطباق با فارمکوپه و استانداردهای نظارتی مربوطه را فراهم میکند.
پیام شما باید بین 20 تا 3000 کاراکتر باشد!
english
français
Deutsch
Italiano
Русский
Español
português
Nederlandse
ελληνικά
日本語
한국
العربية
हिन्दी
Türkçe
indonesia
tiếng Việt
ไทย
বাংলা
فارسی
polski
