اسید بوریک یک ماده خام خالص و متنوع است که حاوی اکسید بور است که می تواند به عنوان یک عامل شیمیایی و حشرات کش استفاده شود. در پزشکی به عنوان یک باکتری کش خارجی، ضد عفونی کننده،ضخیم کنندهدر تولید صنعتی، به طور گسترده در صنایع مانند شیشه، سرامیک، فلزات سازی، رنگ ها، الکترواستات و نساجی استفاده می شود. به ویژه در صنعت هسته ای،نیروگاه های رآکتور آب تحت فشار (PWR) اغلب از اسید بوریک برای کنترل واکنش های هسته ای استفاده می کننداسید بوریک یک جذب کننده نوترون عالی است.مقدار کمی از یون های سولفات و فسفات در غلظت های پایین تا μg/L می تواند باعث خوردگی اجزای فولاد ضد زنگ در تجهیزات ایستگاه شود.بنابراین، ضروری است که یک روش تحلیلی قابل اعتماد برای تشخیص آلاینده های آنیونیک در اسید بوریک ایجاد شود.
فن آوری سوئیچ کردن شیر یک تکنیک آنلاین است که معمولا در کروماتوگرافی یون استفاده می شود و عمدتا برای حذف یون های ماتریس استفاده می شود.با تغییر بین ستون های کروماتوگرافی با انتخاب های مختلف، از تفاوت های انتخابی فاز ثابت برای غنی سازی یون های هدف و حذف تداخل از یون های ماتریس استفاده می کند.تغییر می تواند بین دو ستون با انتخابی یکسان رخ دهدبا تجزیه و تحلیل رفتار نگهداری یون های ردیابی در حضور تعداد زیادی از یون های ماتریس، استراتژی های مختلف را می توان برای نمونه های مختلف اتخاذ کرد.اجازه تعیین پنجره زمان سوئیچ کردن هسته به طور مستقیم بر اساس زمان نگهداری محلول استاندارد یون هدف.
روش سوئیچ کردن دریچه ای که در این مطالعه پیشنهاد شده از یک ستون رد برای جدا کردن اسید بوریک از یون های هدف و یک ستون غنی سازی برای غنی سازی آنلاین استفاده می کند.این روش امکان غنی سازی آنلاین آنیون ها را در نمونه هایی با حجم تزریق بزرگ (1 میلی لیتر) فراهم می کند در حالی که تداخل از یون های ماتریکس بورات را از بین می برد.در نهایت، یک گرادیانت الوان KOH (به وسیله EG تولید شده) برای الوان استفاده می شود و جداسازی با استفاده از ستون تحلیلی Wayeal NovaChrom HS-5A-P3 انجام می شود.در نتیجه جداسازی یون های سولفات و فسفات انجام می شود.
کلمات کلیدی:کروماتوگرافي يون، اسيد بوريك، يون هاي آنيون.
1روش تجربی
1.1 پیکربندی ابزار
جدول 1 فهرست پیکربندی سیستم کروماتوگرافی یون
| نه، نه |
مدولار |
مقدار |
| 1 |
کروماتوگراف یون IC6600 Wayeal |
1 |
| 2 |
AS3100 نمونه گیری خودکار |
1 |
| 3 |
4mm هيدروکسيد آنيون سرکوب کننده |
1 |
| 4 |
ستون کروماتوگرافی آنیون هیدروکسید HS-5A-P3 |
1 |
| 5 |
ستون نگهبان آنيون HS-5AG |
1 |
| 6 |
ماژول سوئیچ کردن شیر |
1 |
1.2 مواد آزمایشی و تجهیزات کمکی
محلول استاندارد یون سولفات در آب: 1000mg/L
محلول استاندارد یون فسفات در آب: 1000mg/L
نمونه اسید بوریک
فیلتر سرنگ آب (0.22μm)
تراز الکترونیک با دقت 0.1mg
آب آزمایشی با استفاده از سیستم تصفیه آب فوق خالص Wayeal، با هدایت 18.25 MΩ · cm (25 ° C) آماده شد.
1.3 شرایط آزمایش
جدول 2 شرایط کروماتوگرافی یون
|
ستون
|
ستون آنیون هیدروکسید HS-5A-P3
|
| ستون حذف |
ستون حذف آنیون |
| ستون غنی سازی |
ستون غنی سازی آنیون |
| ستون تله |
نجاستی ستون گیرنده یون WY-ATC |
| پمپ 1 Eluent |
شیب ۲۱ ۰۴۰ میلی مول/لیتر NaOH |
| پمپ 2 Eluent |
آب خالص |
| نرخ جریان پمپ 1 |
1.0 میلی لیتر/ دقیقه |
| نرخ جریان پمپ 2 |
0.5 میلی لیتر/دقیقه |
| زمان قبل از عمل |
12دقيقه |
| زمان کار |
پنجاه دقیقه |
| دمای ستون |
30 °C |
| دمای سلول |
۳۵ درجه سانتیگراد |
| حجم تزریق |
1000μL |
| جریان سرکوب کننده |
120mA |
1.4 قبل از درمان نمونه
۱٫۰ گرم از نمونه را در یک بطری 50 میلی لیتری وزن کنید، آب فوق خالص را به علامت اضافه کنید، به خوبی تکان دهید و بگذارید آن را ایستاده باشد. مقدار مناسب محلول را بردارید، آن را از طریق یک 0 فیلتر کنید.فیلتر غشا 22μm، و به تحلیل ابزار ادامه میدم
2نتایج و بحث
2.1 آزمایش خطی
به ترتیب یک سری از محلول های کار استاندارد یون های سولفات را با غلظت 0.01mg/L، 0.02mg/L، 0.03mg/L، 0.04mg/L، 0.05mg/L و 0.1mg/L،همچنین یون های فسفات در غلظت 00.002mg/L، 0.004mg/L، 0.006mg/L، 0.008mg/L، 0.01mg/L، و 0.02mg/L. در شرایط آزمایش کاری مشخص شده در بخش 1.3، کروماتوگرام های چند نقطه ای همپوشانی منحنی های استاندارد به صورت نشان داده شده در شکل 1 بدست می آیند. معادلات خطی در جدول 3 نشان داده شده است. در این شرایط کروماتوگرافی،ضریب همبستگی خطی (R) برای یون های سولفات و یون های فسفات هر دو بالاتر از 0 است..999، که نشان دهنده خطی بودن عالی است.
شکل ۱. کروماتوگرام های پوشش داده شده از منحنی های استاندارد
شکل 2 منحنی های استاندارد یون های سولفات و یون های فسفات
جدول ۳ معادلات خطی منحنی های استاندارد
|
نه، نه
|
یون
|
معادله خطی
|
ضریب همبستگی R
|
| 1 |
SO42− |
y = 450.54320*x + 339443 |
0.99981 |
| 2 |
PO43− |
y = 147.06920*x - 027398 |
0.99981 |
2.2 آزمایش نمونه
2.2.1 تجزیه و تحلیل محتوای نمونه
در شرایط آزمایش کار مشخص شده در بخش 13، نمونه های قبل از درمان از بخش 1.4 تجزیه و تحلیل شدند. کروماتگرام نمونه در شکل 3 نشان داده شده است و غلظت یون های سولفات و فسفات در نمونه ها در جدول 4 ارائه شده است.
شکل 3 کروماتوگرام آزمایش نمونه
جدول 4 تجزیه و تحلیل نتایج نمونه
|
نام نمونه
|
آنالیت
|
غلظت آزمایش شده (mg/L)
|
وزن نمونه (g)
|
حجم رقیق کردن (L)
|
محتوای (mg/kg)
|
| اسید بوریک |
یون سولفات |
0.054 |
1.0059 |
0.05 |
2.68 |
| یون فسفات |
0.006 |
1.0059 |
0.05 |
0.298 |
توجه: مقادیر خالی از نتایج آزمایش کسر شده اند؛ ممکن است بین روش های مختلف و تجزیه و تحلیل های بین آزمایشگاهی تفاوت وجود داشته باشد.
3نتیجه گیری
این تجزیه و تحلیل با استفاده از کروماتوگراف یون Wayeal مجهز به یک کشنده رسانایی،یک روش کروماتوگرافی یون غنی سازی با سوئیچ کردن دریچه برای تعیین یون های سولفات و فسفات در اسید بوریک ایجاد شدنمونه از طریق یک ستون حذف جدا می شود، از طریق یک شیر سوئیچ روی یک ستون غنی سازی غنی می شود و سپس در یک ستون کروماتوگرافی یون تحلیلی جدا می شود.تحلیل کمی با استفاده از روش استاندارد خارجی انجام می شوداین روش ساده و عملی است و الزامات حساسیت و دقت را برآورده می کند.که آن را برای تعیین محتوای یون سولفات و فسفات در اسید بوریک مناسب می کند.
پیام شما باید بین 20 تا 3000 کاراکتر باشد!
english
français
Deutsch
Italiano
Русский
Español
português
Nederlandse
ελληνικά
日本語
한국
العربية
हिन्दी
Türkçe
indonesia
tiếng Việt
ไทย
বাংলা
فارسی
polski
