2024-09-11
تعیین شش کتیون معمولی در شراب با کروماتوگرافی یون
در این آزمایش، یک کروماتوگراف یون برای آزمایش شش کتیون در شراب استفاده می شود. روش ساده، با خطی بودن خوب و تکرار پذیری پایدار است و به طور کامل نیازهای آزمایش را برآورده می کند.
1آزمایش
1.1 ابزارها و عامل های اصلی
کروماتوگراف یون: سری IC6600 با آشکارساز رسانایی، سرکوب کننده کتیون، نمونه گیری خودکار سری AS3110.
ستون کروماتوگرافی: MS-5C-P2، 4.6*250mm، 5μm
ستون نگهبان: MS-5CG، 4*30mm
لی+محلول استاندارد (1000mg/L)
نه+محلول استاندارد (1000mg/L)
NH4+محلول استاندارد (1000mg/L)
K+محلول استاندارد (1000mg/L)
Mg2+محلول استاندارد (1000mg/L)
در حدود2+محلول استاندارد (1000mg/L)
شیرینی یکبار مصرف (2 میلی لیتر)
غشای فیلتر مایکروپوروس آبی ((0.45μm)
ستون پیش پردازش: ستون RP
شراب سفید
شراب زرد
شراب
1.2 آماده سازی محلول
1.2.1 محلول استاندارد مخلوط
پیپت 0.1 میلی لیتر لی+محلول استاندارد (1000mg/L) در یک بالش حجم 100mL، رقیق و ثابت کردن حجم با آب، مخلوط خوب؛ آماده به Li+محلول استاندارد 1.0mg/L. پیپیت 10mL NH4+محلول استاندارد (1000mg/L) ، 10mL Ca2+محلول استاندارد (1000mg/L) ، 10mL Mg2+محلول استاندارد (1000mg/L) در یک بالش حجم 100mL، رقیق شده و حجم را با آب ثابت کنید، به خوبی مخلوط کنید؛ یک محلول استاندارد حاوی 100mg/L NH آماده کنید4+، 100mg/L Mg2+، و 100mg/L از Ca2+محلول استاندارد مخلوط.
1.2.2 راه حل کار استاندارد
پیپت 0.1mL، 0.2mL، 0.5mL، 1mL، 2mL، 5mL، 10mL، 20mL لیتر+محلول استاندارد (1.0mg/L) ، 0.05mL، 0.1mL، 0.2mL، 0.5mL، 1mL، 4mL، 10mL از NH4+، Mg2+، و Ca2+محلول استاندارد مخلوط (100mg/L) به ترتیب 0.05mL، 0.1mL، 0.2mL، 0.5mL، 0.8mL، 1mL، 1.5mL، 2.0mL از Na2+محلول استاندارد (1000mg/L) ، K+محلول استاندارد (1000mg/L) 0.01mL، 0.05mL، 0.1mL، 0.2mL، 0.5mL، 1mL، 2mL، 5mL. در یک مجموعه از بالک های حجمی 100mL قرار دهید، رقیق شده و حجم را با آب ثابت کنید، به خوبی مخلوط کنید،و به 8 غلظت مختلف از سری استاندارد مخلوط آماده می شود، سری استاندارد غلظت جرم در جدول 1 نشان داده شده است.
جدول 1 گرادیان غلظت جدول منحنی استاندارد
| جدول گرادینت غلظت منحنی استاندارد | ||||||||
| ترکیبات | استاندارد 1 | استاندارد 2 | استاندارد 3 | استاندارد 4 | استاندارد 5 | استاندارد 6 | استاندارد 7 | استاندارد 8 |
| لی+ | 0.001 | 0.002 | 0.005 | 0.01 | 0.02 | 0.05 | 0.1 | 0.2 |
| نه+ | 0.5 | 1 | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 | 20 |
| NH4+ | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 4 | 10 | 20 |
| K+ | 0.1 | 0.5 | 1 | 2 | 5 | 10 | 20 | 40 |
| Mg2+ | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 4 | 10 | 20 |
| در حدود2+ | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 4 | 10 | 20 |
1.3 شرایط کاری ابزار
ستون کروماتوگرافی: MS-5C-P2، 4.6*250mm، 5μm
ستون نگهبان: MS-5CG، 4*30mm
دمای: 40 درجه سانتیگراد
دمای سلول رسانا
الوانت: 22mM MSA
میزان جریان: 1.0 میلی لیتر/ دقیقه
جریان سرکوب کننده: 66mA
حجم تزریق: 25μL
1.4 پیش پردازش نمونه
از یک سرنگ یکبار مصرف برای جذب نمونه استفاده می شود و آن را از طریق ستون RP کارتریج پیش از درمان و غشای تصفیه آب 0.45μm برای حذف ماده آلی در نمونه عبور می دهد.و 0غشای تصفیه آب 45μm برای حذف ذرات در نمونه.
2نتایج و بحث
2.1 تأیید جدایی
در شرایط کار 1.3 محلول استاندارد مخلوط، کروماتوگرام های استاندارد 9 کتیون در شکل 1 نشان داده شده است و نتایج آزمایش در جدول 2 نشان داده شده است.شکل قله های نه کتیون متماثل هستند، و جدايي اجزاها خوب است.
شکل 1 کروماتوگرافی 9 یون استاندارد مخلوط
| ترکیبات | زمان نگهداری | منطقه قله |
غلظت (mg/L) |
جدایی | SNR |
| لی+ | 5.187 | 37.931 | 0.5 | 4.706 | 13499.755 |
| نه+ | 6.230 | 45.849 | 2.0 | 2.607 | 14459.840 |
| NH4+ | 6.937 | 57.247 | 2.5 | 2.879 | 13938.415 |
| متیلامین | 7.807 | 77.165 | 10 | 3.487 | 19271.353 |
| K+ | 8.917 | 69.240 | 5.0 | 2.122 | 15502.730 |
| دی متیلامین | 9.680 | 60.338 | 10 | 6.530 | 11867.878 |
| تری متیلامین | 12.990 | 92.716 | 20 | 9.382 | 10502.103 |
| Mg2+ | 20.733 | 103.154 | 2.5 | 5.505 | 7213.676 |
| در حدود2+ | 27.818 | 121.626 | 5.0 | n.a. | 5695.913 |
جدول ۲ نتیجه آزمایش 9 یون استاندارد مخلوط
2.2 تأیید خطی بودن منحنی استاندارد
راه حل کاری از سری منحنی استاندارد تهیه شده در 1.2.2 به سیستم تزریق شد و با توجه به شرایط کاری 1 تجزیه و تحلیل شد.3، و خطی بودن منحنی استاندارد به عنوان نشان داده شده در جدول 3 در زیر، با خطی بودن خوب بدست آمده است.
جدول 3 خطی بودن منحنی استاندارد
| ترکیبات | معادله منحنی | ضریب همبستگی R |
| Li+ | y=72.29391x-0.08781 | 0.99986 |
| Na+ | y=19.99226x+047697 | 0.99994 |
| NH4+ | y=0.25375x2+16.16416x+142735 | 0.99999 |
| K+ | y=13.36620x-0.31093 | 0.99999 |
| Mg2+ | y=37.96758x-2.36348 | 0.99996 |
| Ca2+ | y=23.39661x-1.85857 | 0.99986 |
2.3 آزمایش نمونه برداری
نمونه هایی از شراب سفید، شراب زرد و شراب با استفاده از روش 1.4 پیش از درمان نمونه مورد آزمایش قرار می گیرند و طیف های آزمایش در شکل 3، شکل 4 و شکل 5 نشان داده شده است.و داده ها در جدول 4 زیر نشان داده شده است..
شکل 3 کروماتوم شراب سفید از 6 تزریق مکرر
شکل 4 6 تزریق مکرر کروماتوم شراب 20 بار رقیق شده
شکل 5 6 تزریق مکرر کروماتوم شراب زرد 20 بار رقیق شده
جدول 4 داده های آزمایش
| نمونه | لی+(mg/L) | نه+(mg/L) | NH4+(mg/L) | K+(mg/L) | Mg2+(mg/L) | Ca2+ ((mg/L) |
| شراب سفید | 0.0019 | 2.44 | 0.576 | 0.128 | 0.191 | 0.627 |
| شراب زرد | 0.0108 | 32.123 | 150.703 | 281.49 | 74.55 | 114.137 |
| شراب | 0.0097 | 43.727 | 11.314 | 694.748 | 51.575 | 47.377 |
توجه: انحرافات استاندارد نسبی (RSDs) زمان های حفظ و مناطق اوج شش کتیون به ترتیب از 0.014٪ تا 0.063% و 0.223٪ تا 1.415٪ بود.و بازیافت های افزایش یافته در محدوده 84.5 تا 108 درصد
3نتیجه گیری
کروماتوگرافی یون برای تعیین شش کتیون در شراب جداسازی خوب، خطی بودن خوب، تکرار پذیری پایدار و حساسیت بالا را نشان می دهد.می تواند به طور کامل الزامات آزمایش شش کتیون در شراب را برآورده کند.
درخواست خود را به طور مستقیم به ما بفرستید
