تعیین یون های اسید استیک و سولفات در هیدروکسی اتیل سلولز با کروماتوگرافی یون

تعیین یون های اسید استیک و سولفات در هیدروکسی اتیل سلولز با کروماتوگرافی یون

1روش تجربی

1.1 شرایط آزمایش

ابزار: کروماتوگراف یون سری IC6200 با آشکارساز رسانایی

ستون کروماتوگرافی: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0mm*250mm)

ستون محافظ: NovaChrom HS-5AG (4.0mm*30mm)

الوانت: 18mM KOH

دمای ستون: 30°C

میزان جریان: 1.0ml/min

حجم تزریق: 25μL

سرکوب کننده: سرکوب کننده آنیون

1.2 عوامل آزمایشی

استانداردهای اسید اسیدیک: 1000mg/L

استانداردهای یون سولفات: 1000mg/L

نمونه هیدروکسی اتیل سلولز

1.3 آماده سازی استانداردها

پیپیت 0.1mL، 0.2mL، 0.5mL، 0.8mL، 1.0mL، 1.5mL محلول استاندارد اسید استیک (1000 mg/L) ، 0.2mL، 0.5mL، 0.8mL، 1.0mL، 1.5mL، 2.0 میلی لیتر محلول استاندارد یون سولفات (1000 میلی گرم در لیتر) در یک مجموعه از بالک های حجمی 100 میلی لیتر، و حجم را با آب فوق خالص ثابت کنید و به خوبی مخلوط کنید.

1.4 آماده سازی نمونه

مقدار معینی از هیدروکسی اتیل سلولز را به یک کولر حجمی ۱۰۰ میلی لیتر بردارید و حجم را با آب فوق خالص ثابت کنید، یک ساعت بگذارید تا نمونه به طور کامل حل شود.که از طریق ستون C18 رقیق می شود.، غشای فیلتر و آزمایش.

2. نتیجه تست

2.1 آزمایش خطی

2.1.1 آزمایش خطی برای یون های اسید استیک و سولفات

غلظت های سری منحنی استاندارد در جدول 1 نشان داده شده است. آزمایش با توجه به شرایط آزمایش 1.1، و کروماتوگرام چند نقطه ای از منحنی های استاندارد همانطور که در شکل 1 نشان داده شده است.

جدول 1 گرادیان غلظت جدول منحنی استاندارد

شکل 1 کروماتوم چند نقطه ای از منحنی های استاندارد

جدول ۲ معادلات خطی اسید استیک و یون سولفات

2.2 آزمایش تکرار پذیری نمونه

با توجه به شرایط کروماتوگرافیک 1.1، شش تزریق متوالی از نمونه ها تجزیه و تحلیل شد و کروماتوگرافی در شکل 2 نشان داده شده است.هیچ قله ای در اطراف یون های اسید اسیدیک و سولفات وجود ندارد و قله ها به خوبی از هم جدا شده اندداده های تکرار پذیری آنها در جدول 3 نشان داده شده است. زمان حفظ RSD اسید استیک 0.046% و RSD منطقه اوج 0.293% است. زمان حفظ RSD یون سولفات 0.219% و RSD منطقه اوج 0.542 درصدتکرارش خوبه

شکل 2 کروماتوگرافی همپوشانی از 6 تزریق

جدول 3 داده های تکرار 6 تزریق

3نتیجه گیری

روش کرماتوگرافی یون ثابت برای تشخیص یون های اسید اسیدیک و سولفات در هیدروکسی اتیل سلولوز جداسازی خوبی و بازتولید پذیری پایدار را نشان داد.که به طور کامل نیازهای کروماتوگرافی یون برای تعیین یون های اسید استیک و سولفات را برآورده می کند.