2024-10-22
تعیین سرب در شراب سفید با طیف سنجی جذب اتمی
در این مقاله، یک روش تحلیلی برای تعیین محتوای عنصر سرب در شراب سفید با طیف سنجی جذب اتمی توسعه یافته است.سرب خطی خوبی در محدوده غلظت 1 نشان داد.0-40μg/L با ضریب همبستگی خطی بزرگتر از 0.999محدوده RSD برای سه تزریق در حدود 1.5٪ است. بازیافت نمونه 95.4٪ است. این روش برای تعیین سرب در شراب سفید دقیق، قابل اعتماد و حساس است.
کلمات کلیدی: جذب اتمی، نمونه گیری خودکار، شراب سفید، سرب
1روش تجربی
1.1 پیکربندی ابزار
جدول 1 فهرست پیکربندی طیف سنج جذب اتمی
| نه، نه | مدولار | مقدار |
| 1 | اسپکتروفوتومتر جذب اتمی AA2310 | 1 |
| 2 | قدرت کوره گرافیت | 1 |
| 3 | نمونه گیری خودکار | 1 |
| 4 | گردشگر آب خنک کننده | 1 |
| 5 | آرگون با خلوص بالا | 1 |
1.2 شرایط آزمایش
طول موج: 283.3nm
پهنای باند طیف: 0.4nm
جریان لامپ: 5mA
روشن کن: AA-BG
حجم تزریق: 20μL
برنامه درجه حرارت
| نه، نه | درجه حرارت (°C) | زمان (ها) | روش گرم کردن | حساسیت | گاز ها | مدار گاز |
| 1 | 100 | 10 | رامپ | کم | آرگون | 0.2 |
| 2 | 130 | 20 | رامپ | کم | آرگون | 0.2 |
| 3 | 400 | 15 | رامپ | کم | آرگون | 1.0 |
| 4 | 400 | 10 | رامپ | کم | آرگون | 1.0 |
| 5 | 400 | 3 | رامپ | کم | آرگون | 0.0 |
| 6 | 1900 | 3 | مرحله | کم | آرگون | 0.0 |
| 7 | 2100 | 2 | مرحله | کم | آرگون | 1.0 |
1.3 واکنش ها و مواد آزمایشی
1.3.1 محلول اسید نیتریک (۱+۹۹): ۱۰ میلی لیتر اسید نیتریک بگیرید و به آرامی به ۹۹۰ میلی لیتر آب اضافه کنید و به خوبی مخلوط کنید.
1.3.2 محلول اسید نیتریک (1+9): 50 میلی لیتر اسید نیتریک را بگیرید و به آرامی به 450 میلی لیتر آب اضافه کنید و به خوبی مخلوط کنید.
1.3.3 محلول استاندارد سرب: 1000mg/L
1.3.4 از هر ده هزار توازن تحلیلی
1.3.5 صفحه داغ الکتریکی با صفحه نمایش دیجیتال
1.3.6 فر خشک کن با دمای ثابت
1.4 آماده سازی نمونه
1.4.1 محلول متوسط استاندارد سرب
0.1 میلی لیتر را به یک بالش 100 میلی لیتری پیپیت کنید و حجم را با 1٪ اسید نیتریک ثابت کنید، به خوبی تکان دهید، غلظت 1mg/L از محلول متوسط استاندارد سرب را آماده کنید.زیر یخچال در درجه 0°C تا 4°C نگهداری شودقبل از استفاده با ۱٪ اسید نیتریک رقیق کنید.
1.4.2 راه حل کار استاندارد سرب
400μL از محلول متوسط استاندارد سرب را در یک کوسه حجم سنج 10 میلی لیتر پیپیت کنید و حجم آن را با 1٪ اسید نیتریک آماده شده با غلظت 40μg/L از محلول استاندارد سرب ثابت کنید.وقتي که ميخواي ازش استفاده کني آماده اش کن.
1.5 قبل از درمان نمونه
هضم مرطوب
5 میلی لیتر از نمونه مایع را در یک سنگ شکن پلی تترافلوئورو اتیلن بردارید. نمونه های حاوی اتانول در یک صفحه داغ در دمای پایین 120 درجه سانتیگراد گرم می شوند تا ابتدا اتانول را حذف کنند.10 میلی لیتر اسید نیتریک اضافه کنید و.5mL از اسید پرکلوریک، پوشش داده و روی یک صفحه داغ دیجیتال حل می شود. (شرایط مرجع: 120 °C/0.5 h~1 h؛ تا 180 °C/2 h~4 h، تا 200 °C~220 °C).درب را باز کنید و هضم کنید تا دود سفید منتشر شود و محلول هضم بی رنگ و شفاف باشد.، اسید را تقریباً خشک کنید، محلول را متوقف کنید، خنک کنید و سپس به 25 میلی لیتر آب رقیق کنید، به خوبی مخلوط کنید و ذخیره کنید. یک آزمایش بی رنگ واکنشگر نیز انجام شد.
2نتایج و بحث
2.1 منحنی استاندارد
40μg/L سرب را به عنوان محلول کار استاندارد برای تزریق و تجزیه و تحلیل، بر اساس شرایط آزمایش 1.2، نمونه گیرنده اتوماتیک رقیق کردن را انتخاب می کند.غلظت را به عنوان مختص افقی و جذب را به عنوان مختص عمودی بگیرید.، و روش استاندارد خارجی برای تعیین منحنی کار استفاده می شود. نتیجه به عنوان نشان داده شده در شکل 1 است. معادله منحنی سرب در محدوده غلظت 1.0-40μg / L y = 0.008348 * x + 0.063430 با مقدار R 0.9995، که خطی بودن خوبی دارد و نیازهای تجربی را برآورده می کند.
شکل 1 منحنی استاندارد سرب
2.2 RSD نمونه استاندارد
مقدار RSD از 3 تزریق مکرر استاندارد در حدود 1.5٪ است و ثبات ابزار مطابق با استانداردهای تجربی است.
شکل 2 کروماتوگرافی همپوشانی استاندارد 32μg/L با 3 تزریق مکرر
جدول 2 داده های جذب استاندارد 32μg/L با 3 تزریق مکرر
| ماده استاندارد 5 | جذب | پس زمینه جذب | RSD (٪) |
|
32μg/L |
0.3779 | 0.0051 |
0.65 |
| 0.3762 | 0.0040 | ||
| 0.3731 | 0.0044 |
2.3 نرخ افزایش نمونه
نمونه های هضم شده و نمونه های خالی و همچنین نمونه های اضافه شده مطابق با شرایط آزمایش 1 تزریق و تجزیه و تحلیل می شوند.2، و کروماتوگرام نمونه در شکل 3 و کروماتوگرام نمونه تکه دار در شکل 4 نشان داده شده است.داده ها نشان می دهد که نمونه تشخیص داده نشده است و نمونه های اضافه شده 95.4 درصد.این مورد نیازهای تجربی را برآورده می کند
شکل 3 کروماتوگرام نمونه
شکل 4 کروماتوگرافی نمونه
3نتیجه گیری
معادله منحنی سرب در محدوده غلظت 1.0-40μg / L y = 0.008348 * x + 0.063430 با مقدار R 0.9995، که خطی بودن خوبی را مطابق با الزامات تجربی داشت. محدوده RSD برای سه تزریق مکرر در حدود 1.5٪ بود.روش درست است، قابل اعتماد و حساس برای تعیین سرب در شراب سفید.
درخواست خود را به طور مستقیم به ما بفرستید
