تعیین محتوای منتول در نعناع با کروماتوگرافی گازی

ستون کروماتوگرافی: SK-WAX، 30m*0.32mm*0.25μm

درجه حرارت برنامه ریزی شده: ستون را در دمای اولیه 70 درجه سانتیگراد برای 4 دقیقه نگه دارید، با سرعت 1.5 درجه سانتیگراد در دقیقه به 120 درجه سانتیگراد گرم کنید، سپس با سرعت 3 درجه سانتیگراد در دقیقه به 200 درجه سانتیگراد گرم کنید.و در نهایت به 230°C با سرعت 30°C در دقیقه و نگه داشتن برای 2 دقیقه;

گاز حامل: نیتروژن با خلوص بالا، حالت جریان ثابت

میزان جریان ستون: 2 میلی لیتر/ دقیقه

دمای ورودی: 200°C

دمای آشکارساز: 300 درجه سانتیگراد

میزان جریان هیدروژن: 35 میلی لیتر/ دقیقه

میزان جریان هوا: 300 میلی لیتر/ دقیقه

حجم تزریق: 1μL

روش تزریق: تزریق جریان تقسیم شده با نسبت تقسیم 5: 1.

1.3 واکنش ها و مواد آزمایشی

1.3.1 واکنش دهنده ها

نمونه نعناع

استاندارد منتول

اتانول، آر.

1.3.2 تجهیزات

فیلتر سوزن

سيگ سوم

1.4 آماده سازی نمونه

1.4.1 آماده سازی محلول مرجع

مقدار مناسب کنترل منتول را در نظر بگیرید، وزن دقیق، اتانول را اضافه کنید تا محلول حاوی 0.2mg در هر 1mL باشد.

1.4.2 آماده سازی محلول آزمایش

2g از پودر محصول را (از طریق سیب سوم) بردارید، وزن دقیق، در یک بطری V شکل بسته شده قرار دهید و پس از اضافه کردن دقیق 50 میلی لیتر اتانول، محکم بسته شود.درمان فوق صوتی (قدرت 250W)، فرکانس 33kHz) برای 30 دقیقه، خنک شده و سپس وزن می شود. وزن از دست رفته را با اتانول تکمیل کنید، به خوبی تکان دهید، فیلتر کنید و فیلتر بعدی را بگیرید.

۲ نتیجه و ارتباطات

2.1 کروماتوگرام محلول مرجع

محلول مرجع را بردارید و با توجه به شرایط آزمایش 1 آنالیز کنید.2، و نتایج در زیر نشان داده شده است.

همانطور که در شکل و داده ها نشان داده شده است، شکل قله متماثل است، قله های دیگر وجود ندارد و درجه جدایی بالاتر از 1 است.5، که خوب است و الزامات را برآورده می کند.

محلول مرجع، تزریق شده و 7 بار به ترتیب با توجه به شرایط آزمایش در 1 تشخیص داده شده است.2بر اساس نتایج آزمایش، تکرار پذیری زمان نگه داری محلول مرجع 0.021٪ و تکرار پذیری منطقه اوج 0.47٪ است.و تکرار آزمون خوب است.

2.2 کروماتوگرام محلول آزمایش

محلول آزمایش گرفته شده و بر اساس شرایط آزمایش 1. تجزیه و تحلیل شده است.2از شکل و داده ها، شکل قله متماثل است، و قله های دیگر وجود ندارد، و درجه جدایی بالاتر از 1 است.5جداسازی خوب است و الزامات را برآورده می کند.

محلول مرجع، تزریق شده و 7 بار به ترتیب با توجه به شرایط آزمایش در 1 تشخیص داده شده است.2، کروماتوگرام تکرار پذیری همانطور که در زیر نشان داده شده است. بر اساس نتایج آزمایش، تکرار پذیری زمان نگهداری محلول مرجع 0.038٪ و تکرار پذیری منطقه اوج 0.49٪ است.و تکرار آزمون خوب است.

3نتیجه گیری

در این مقاله، یک روش برای تعیین منتول در نعناع با کروماتوگراف گازی Wayeal GC6000 ایجاد شده است. نتایج نشان داد که قله های منتول در کروماتوگرام تقارن دارند.تکرار زمان نگهداری 7 تزریق کمتر از 0 است..5٪ و تکرار پذیری منطقه اوج کمتر از 0.5٪ است که نشان داد تکرار پذیری آزمایش خوب است.که الزامات داروسازی چین را برآورده می کنداین محصول بر اساس محصول خشک محاسبه می شود، محتوای منتول در نمونه آزمایش 0.50٪ است که نیاز داروسازی را حداقل 0.20٪ برآورده می کند.این روش می تواند برای تعیین محتوای منتول در نعناع یک مرجع باشد..