2024-09-18
تعیین فلزات سنگین در خاک با استفاده از طیف سنج جذب اتمی
1روش تجربی
کلمات کلیدی: اسپکتروفوتومتر جذب اتمی، نمونه گیر اتوماتیک، کوره گرافیت، شعله، خاک، فلزات سنگین.
1.1 پیکربندی ابزار
جدول 1 فهرست پیکربندی AAS
|
نه |
ماژول |
مقدار |
|
1 |
اسپکتروفوتومتر جذب اتمی AA2310 |
1 |
|
2 |
قدرت کوره گرافیت GF2310 |
1 |
|
3 |
نمونه گیری خودکار AS2310 |
1 |
|
4 |
گردشگر خنک کننده |
1 |
|
5 |
آرگون با خلوص بالا |
1 |
|
6 |
لوله گرافیت |
1 |
|
7 |
کمپرسور هوا بدون روغن |
1 |
|
8 |
استیلن با خلوص بالا |
1 |
1.2 واکنش ها و مواد آزمایشی
محلول اسید نیتریک (1+99): 10 میلی لیتر اسید نیتریک را اندازه گیری کنید و به آرامی به 990 میلی لیتر آب اضافه کنید و به خوبی مخلوط کنید.
Pb محلول استاندارد:1000mg/L
Cd محلول استاندارد: 1000mg/L
محلول استاندارد: 1000mg/L
۱٪ دی آمونیوم هیدروژن فسفات: ۱ گرم دی آمونیوم هیدروژن فسفات را در یک کوسه حجم سنج ۱۰۰ میلی لیتر بردارید و حجم آن را با آب فوق خالص ثابت کنید.
اسید نیتریک: GR
اسید هیدروکلوریک: GR
اسید هیدروفلوئوریک: GR
اسید پرکلوریک: GR
يک در ده هزار تراز تحليلي
اجاق خشک کن ترموستاتیک الکتروترمیک
صفحه داغ الکتریکی با صفحه نمایش دیجیتال
سنگ شکن تفلون
1.3 پیش پردازش نمونه
هضم نمونه: 0.2g نمونه را در یک سنگ شکن PTFE وزن کنید، یک تا دو قطره آب برای مرطوب کردن اضافه کنید، 10ml اسید هیدروکلوریک، 9ml اسید نیتریک، 4ml اسید هیدروفلوریک اضافه کنید.و 2 میلی لیتر اسید پرکلوریک به نوبه خود، خوب تکان دهید، پوشش دهید و در یک صفحه داغ در 150 ° C برای 6 ساعت گرم کنید، کاور را باز کنید و به علاوه سیلیکون گرم کنید.این ضروری است که به طور مکرر تخمه را تکان دهید و اسید را به بخار برساند تا محتوای آن چسبنده باشد.. خارج کنید و کمی خنک کنید، 0.5ml اسید نیتریک را برای حل باقیمانده محلول اضافه کنید، کاور و دیواره داخلی خروجی را با آب بشویید، کل مقدار را به یک بالس 50 میلی لیتری منتقل کنیدو حجم را با آب بسیار پاک ثابت می کنم.، به خوبی تکان دهید. در بطری های PTFE برای آزمایش ذخیره کنید. نمونه را با آب جایگزین کنید و یک محلول کامل برنامه خالی را به دنبال مراحل فوق آماده کنید. برای اندازه گیری.
2نتیجه گیری و بحث
2.1 شرایط طیف سرب
|
روش گرم کردن |
کوره گرافیت |
||
|
روش آزمایش |
ارتفاع قله |
||
|
حجم تزریق |
20μL نمونه + 5μL دی آمونیوم هیدروژن فسفات |
||
|
پهنای باند |
0.4nm |
طول موج |
283.3nm |
|
روشن کن |
AA-BG |
جریان لامپ |
5mA |
|
جدول غلظت منحنی های استاندارد (μg/L) |
|||||
|
منحنی استاندارد |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
راه حل استاندارد نشت |
5.00 |
10.0 |
20.0 |
30.0 |
40.0 |
آزمایش منحنی استاندارد
خطی بودن منحنی استاندارد
2.3 شرایط طیف کادمیوم
|
روش گرم کردن |
کوره گرافیت |
||
|
روش آزمایش |
ارتفاع قله |
||
|
حجم تزریق |
15μL نمونه + 5μL 1٪ دی آمونیوم هیدروژن فسفات |
||
|
پهنای باند |
0.4nm |
طول موج |
228.8nm |
|
روشن کن |
AA-BG |
جریان لامپ |
4mA |
|
جدول غلظت منحنی های استاندارد (μg/L) |
||||
|
منحنی استاندارد |
1 |
2 |
3 |
4 |
|
Cd راه حل استاندارد |
0.5 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
آزمایش منحنی استاندارد
خطی بودن منحنی استاندارد
2.4 شرایط طیف برای نیکل
|
روش گرم کردن |
شعله |
||
|
ارتفاع سوزان |
10 میلی متر |
||
|
میزان جریان استیلن |
2.0 لتر/دقیقه |
||
|
پهنای باند |
0.2nm |
طول موج |
232.0nm |
|
روشن کن |
AA |
جریان لامپ |
4mA |
|
جدول غلظت منحنی استاندارد (μg/mL) |
|||||
|
منحنی استاندارد |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
منحنی استاندارد |
0.5 |
1.0 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
آزمایش منحنی استاندارد
خطی بودن منحنی استاندارد
3محاسبه نتایج
|
نمونه |
نه |
حجم نمونه (g) |
غلظت آزمایش |
محتوای ((mg/kg) |
غلظت نظری (mg/kg) |
انحراف استاندارد |
|
Pb |
1# |
0.2005 |
16.2420μg/L |
21 |
21±2 |
واجد شرایط |
|
1#- موازی |
0.2009 |
17.6490μg/L |
||||
|
سی دی |
1# |
0.2005 |
0.4897μg/L |
0.12 |
0.14±0.02 |
واجد شرایط |
|
1#- موازی |
0.2009 |
0.4991μg/L |
||||
|
نه |
1# |
0.2005 |
0.1180μg/L |
29 |
30±2 |
واجد شرایط |
|
1#- موازی |
0.2009 |
0.1159μg/L |
4يادداشت
اسید پرکلوریک و اسید نیتریک مورد استفاده در آزمایش دارای خواص اکسید کننده و خوردنی قوی هستند، اسید کلریدریک و اسید هیدروفلوئوریک دارای تقلب و خوردگی قوی هستند،بنابراین آماده سازی واکنشگر و هضم نمونه باید در یک هود دود انجام شود.تجهیزات محافظتی باید به صورت مورد نیاز پوشیده شوند تا از تنفس به دستگاه تنفسی یا تماس با پوست و لباس در طول عملیات جلوگیری شود.
درخواست خود را به طور مستقیم به ما بفرستید
