2024-09-14
تعیین کپسول های آزادسازی طولانی مدت بوپروفن با کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا
روش تحلیلی که در اینجا ارائه شده،در رابطه با تعیین محتوای کپسول های آزادسازی طولانی مدت ایبوپروفن در داروسازی جمهوری خلق چین در نسخه 2020، بر روی کروماتوگراف مایع با کارایی بالا Wayeal سری LC3200 با یک آشکارساز DAD انجام شد.
1ساختار ابزار و روش آزمایش
1.1 پیکربندی ابزار
جدول 1 فهرست پیکربندی های Wayeal HPLC
| نه | مدولار | مقدار |
| 1 | P3210Q پمپ چهارگانه | 1 |
| 2 | CT3210 کوره ستون | 1 |
| 3 | AS3210 نمونه گیری خودکار | 1 |
| 4 | DAD3260 DAD | 1 |
| 5 | Nova Atom PC18 4.6*250mm، 5μm | 1 |
| 6 | استیشن کاری SmartLab | 1 |
1.2 روش آزمایش
1.2.1 آماده سازی واکنش ها
| نه | ماده های واکنش دهنده | خلوص |
| 1 | متانول | کروماتوگرافی خالص |
| 2 | استونیتریل | کروماتوگرافی خالص |
| 3 | اسیتات سدیم | AR |
| 4 | اسید اسیدیک یخچال | GR |
1.2.1.1 محلول آزمایش: محتویات را در زیر تفاوت بارگیری بردارید، به خوبی مخلوط کنید، مقدار مناسب (معادل حدود 0.1g ایبوپروفن) را به یک کولت اندازه گیری 200 میلی لیتر وارد کنید، متانول 100 میلی لیتر را اضافه کنید.تکان دادن به مدت 30 دقیقه، رقیق کنید و حجم را با آب ثابت کنید، به خوبی فیلتر کنید و فیلتر را حذف کنید.
1.2.1.2 محلول مرجع: 25mg نمونه ای از ایبوپروفن را بردارید، آن را با دقت وزن کنید، آن را در یک کولب اندازه گیری 50 میلی لیتر قرار دهید، 25 میلی لیتر متانول را اضافه کنید تا آن را حل کنید، رقیق کنید و حجم را با آب ثابت کنید.خوب تکون بده.
1.2.1.3 محلول بافر اسیتات سدیم: 6.13g اسیتات سدیم را وزن کنید، 750mL آب را برای حل اضافه کنید و pH را با اسید اسیدیک یخچالی به 2.5 تنظیم کنید.
1.2.2 شرایط کروماتوگرافی
جدول 3 شرایط کروماتوگرافی
| کروماتوگرافی Colimn | Nova Atom PC18، 4.6*250mm5μm | ||
| فاز متحرک | محلول بافر اسیتات آمونیوم | ||
| نرخ جریان | 1 میلی لیتر/دقیقه | ||
| درجه حرارت | ۳۵ درجه سانتیگراد | طول موج | 263nm |
| حجم تزریق | 20μL | ||
شکل 1 کروماتوگرافی آزمایش نمونه
جدول 4 داده های آزمایش نمونه آزمایش
| نمونه | مرکب | زمان نگهداری | منطقه قله | ارتفاع قله | تعداد تئوریک پات |
| نمونه آزمایش | ایبوپروفن | 4.778 | 1204.748 | 223.865 | 18650 |
شکل 2 کروماتوم نمونه مرجع
جدول 5 نمونه مرجع داده های آزمایش
| نمونه | مرکب | زمان نگهداری | منطقه قله | ارتفاع قله | تعداد تئوریک پات |
| نمونه مرجع | ایبوپروفن | 4.781 | 1515.707 | 280.794 | 18541 |
از کروماتوگرام و جدول می توان دید که قله های نمونه آزمایش و نمونه مرجع خوب هستند، قله های دیگری در اطراف قله های هدف وجود ندارد.و شماره تابلوي نظري همش بالاتر از 2500 در داروسازي هست، که نیازهای تجربی را برآورده می کند.
3.2 تکرار
شکل 3 6 تکرار پذیری تزریق کروماتگرام نمونه آزمایش
جدول 6 6 داده های تکرار پذیری تزریق برای نمونه آزمایش
| نمونه | نه | زمان نگهداری | منطقه قله |
|
نمونه آزمایش |
1 | 4.778 | 1204.748 |
| 2 | 4.775 | 1205.853 | |
| 3 | 4.778 | 1206.482 | |
| 4 | 4.778 | 1206.091 | |
| 5 | 4.781 | 1208.216 | |
| 6 | 4.781 | 1209.01 | |
| RSD ((%) | 0.053 | 0.131 |
شکل 4 6 تکرار پذیری تزریق کروماتوم نمونه مرجع
جدول 7 6 داده های تکرار پذیری تزریق برای نمونه مرجع
| نمونه | نه | زمان نگهداری | منطقه قله |
|
نمونه مرجع |
1 | 4.781 | 1515.707 |
| 2 | 4.781 | 1515.333 | |
| 3 | 4.781 | 1518.024 | |
| 4 | 4.781 | 1517.524 | |
| 5 | 4.778 | 1515.806 | |
| 6 | 4.778 | 1517.076 | |
| RSD (٪) | 0.036 | 0.073 |
توجه: بر اساس داده های جدول بالا، RSD زمان نگهداری برای نمونه آزمایش و نمونه مرجع به ترتیب 0.053٪ و 0.036٪ و RSD منطقه اوج 0.131٪ و 0.073٪ است.نتایج تکرار پذیری خوب است و الزامات تجربی را برآورده می کند..
3.3 آزمایش حساسیت
شکل 5 کروماتوگرافی نمونه آزمایش که 2000 بار رقیق شده است
جدول 8 داده های آزمایش برای نمونه آزمایش که 2000 بار رقیق شده است
| نمونه | مرکب | زمان نگهداری | منطقه قله | منطقه قله | نسبت سیگنال به سر و صدا |
| نمونه آزمایش 2000 بار رقیق شده | ایبوپروفن | 4.795 | 0.597 | 0.133 | 4.600 |
توجه: با توجه به داده های نشان داده شده در جدول بالا، سطح اوج نمونه آزمایش که 200 بار رقیق شده است 0.597 با نسبت سیگنال به سر و صدا 4 است.6، که نتیجه خوبی از آزمایش است و الزامات تجربی را برآورده می کند.
4يادداشت ها
اسید اسیدیک یخچال دارای بوی شدید تحریک کننده است، بنابراین مراقب باشید که محلول را در یک هود دود آماده کنید.
5نتیجه گیری
روش تحلیلی که در اینجا ارائه شده،در رابطه با تعیین محتوای کپسول های آزادسازی طولانی مدت ایبوپروفن در داروسازی جمهوری خلق چین در نسخه 2020، بر روی یک کروماتوگراف مایع با کارایی بالا Wayeal سری LC3200 با یک آشکارساز DAD انجام شد. نتایج تجربی نشان داد که شکل اوج آزمایش سازگاری سیستم خوب است.و هيچ قله اي در اطراف قله هدف نيستRSD زمان حفظ 0.053٪ و 0.036٪ و RSD منطقه اوج 0.131٪ و 0.073% برای نمونه تست ایبوپروفن و نمونه مرجع. نتایج تکرار پذیری خوب است. نتیجه آزمایش حساسیت از 2000 برابر رقیق کردن ماده آزمایش خوب است. تمام نتایج فوق الزامات روش داروسازی را برآورده می کند.
درخواست خود را به طور مستقیم به ما بفرستید
