تعیین دی اکسید گوگرد در نمونه های چنپی با کروماتوگرافی یون

تعیین دی اکسید گوگرد در نمونه های چنپی با کروماتوگرافی یون

کروماتوگرافی یون همیشه یک نقطه گرم تحقیق برای تشخیص دی اکسید گوگرد در گیاهان چینی بوده است، با کار ساده، حساسیت بالا و محدوده خطی گسترده،که برای کنترل بقایای دی اکسید گوگرد در داروها مفید است.

در این آزمایش از روش تقطیر بخار و کروماتوگرافی یون برای تعیین محتوای دی اکسید گوگرد در چنپی استفاده خواهد شد. کروماتوگرافی یون وایال با آشکارساز رسانایی،و الوان KOHروش ساده برای استفاده، با بازیابی خوب و حساسیت بالا، و مناسب برای تعیین دی اکسید گوگرد در Chenpi است.

کلمات کلیدی: چنپی، دی اکسید گوگرد، کروماتوگراف یون

1آزمایش

1.1 ابزارها و عامل ها

کروماتوگرافی یون: کروماتوگرافی یون سری IC6200 با آشکارساز رسانایی

نمونه گیری خودکار: AS2800

ستون کروماتوگرافی آنیون: HS-5A-P2، 250MM x 4.6mm، یون های سولفات در آب ((1000mg/L)

30٪ H₂اوه₂محلول

اسید هیدروکلوریک غلظت شده: واکنش دهنده تضمین شده

سرنج های یکبار مصرف (2 میلی لیتر)

فیلتر سرنج آب (0.22μm)

"آنها به شما کمک می کنند" ۱/۱۰000

آب آزمایشی با دستگاه تصفیه آب فوق خالص Wayeal با رسانایی 18.2 MΩ · cm (25 ° C) آماده می شود.

1.2 شرایط کار

دمای ستون: 35°C

دمای سلول: 40 درجه سانتیگراد

الوان: 30Mm KOH

میزان جریان: 1.0 میلی لیتر/ دقیقه

جریان سرکوب کننده: 90mA

حجم تزریق: 25μL

1.3 نمودار طرحی از تقطیر بخار

1.4 پیش پردازش نمونه

مقدار مناسب نمونه (با دقت 0.0001g) را به بطری A (فنجان دو گردن) بردارید، 50 میلی لیتر آب دیونیزه را اضافه کنید، تکان دهید تا پراکندگی یکنواخت باشد.سپس به قوطی تقطیر بخار آب متصل می شود C20 میلی لیتر محلول 3٪ پروکسید هیدروژن در بطری B جذب شد. انتهای پایین لوله جذب زیر سطح محلول جذب وارد شد.5 میلی لیتر اسید کلریدریک را در امتداد دیوار بطری A اضافه کنید.، به سرعت دکمه را ببندید و شروع به ترشی کنید،نگه داشتن بطری C در حال جوش و تنظیم آتش تقطیر به طوری که فاضلاب از انتهای لوله جذب کننده با سرعت حدود 2 میلی لیتر در دقیقه جریان یابد. تا زمانی که حجم کل محلول در بطری B حدود 95 میلی لیتر (30 ~ 40 دقیقه) باشد ، لوله تخلیه را با آب بشویید و آن را به یک بطری حجم سنج منتقل کنید ، حجم را به مقیاس ثابت کنید ، آن را به خوبی تکان دهید,بگذارید برای 1 ساعت باقی بماند، از طریق غشای فیلتر آب 0.22μm فیلتر شود، زمان رقیق کردن مناسب را انتخاب کنید و آن را در دستگاه آزمایش و تجزیه و تحلیل کنید.

2نتایج و بحث

2.1 آزمایش خطی

0.1mg/L، 0.2mg/L، 0.5mg/L، 1.0mg/L، 2.0mg/L، 3.0mg/L از منحنی های کار استاندارد به ترتیب،و شما یک کروماتوگرافی چند نقطه ای از منحنی استاندارد را با توجه به 1 دریافت خواهید کرد.2 شرایط کاری، همانطور که در شکل 1 نشان داده شده است، معادلات خطی همانطور که در جدول 1 نشان داده شده است، و ضریب همبستگی خطی سولفات در این شرایط کروماتوگرافی بالاتر از 0 است.999، که خطی بودن خوبی است.

شکل1 کروماتوگرافی همپوشانی SO₄منحنی استاندارد

شکل 2 منحنی استاندارد SO₄

جدول 1 معادله خطی منحنی استاندارد