2024-09-12
تعیین فلزات سنگین در پودر رزین زباله با طیف سنج جذب اتمی Wayeal
در این مقاله با اشاره به استاندارد "HJ 749-2015 تعیین کل کروم در اسپکتروفوتومتری جذب شعله اتمی زباله های جامد" "HJ 786-2016 تعیین سرب،روی و کادمیوم در اسپکتروفوتومتری جذب آتمی فاضلاب جامد"، یک روش تحلیلی برای تعیین محتوای عناصر فلز سنگین در پودر رزین زباله با روش جذب اتمی شعله ایجاد شد.
کلمات کلیدی: اسپکتروفوتومتر جذب اتمی؛ شعله، پودر رزین زباله؛ سرب؛ کادمیوم؛ کروم.
1روش تجربی
1.1 پیکربندی ابزار
جدول 1 فهرست پیکربندی طیف سنج جذب اتمی
|
نه |
نام |
مقدار |
|
1 |
اسپکتروفوتومتر جذب اتمی AA2310 |
1 |
|
2 |
کمپرسور هوا |
1 |
|
3 |
استیلن با طهارت بالا |
1 |
|
4 |
لامپ کاتود حفره ای |
1 |
|
5 |
لامپ کاتود هول کادمیوم |
1 |
|
6 |
لامپ کاتودی کرومیوم |
1 |
1.2 عوامل و ابزارها
1.2.1 محلول استاندارد سرب ((1000μg/ml)
1.2.2 محلول استاندارد کادمیوم ((1000μg/ml)
1.2.3 محلول استاندارد کرومیوم ((1000μg/ml)
1.2.4 کلرید آمونیوم: AR
1.2.5 اسید نیتریک: GR
1.2.6 اسید هیدروکلوریک: GR
1.2.7 اسید هیدروفلوئوریک: GR
1.2.8 اسید پرکلوریک: GR
1.2.9 30 درصد پروکسید هیدروژن: GR
1.2.10 از هر ده هزار توازن تحليلي
1.2.11 صفحه داغ الکتریکی با صفحه نمایش دیجیتال
1.3 پیش پردازش
1.3.1 پیش پردازش نمونه های سرب و کادمیوم
0.2g از نمونه (با دقت 0.1mg) را به یک خمیر 50 میلی لیتری PTFE بردارید.5 میلی لیتر اسید هیدروکلوریک اضافه شد و نمونه در یک صفحه داغ در یک هود دود در حدود 120 °C گرم شد تا نمونه در ابتدا تجزیه شود.، و سپس بعد از تبخیر برداشته و کمی خنک می شود تا حدود 3 متر باقی بماند. 8 میلی لیتر اسید نیتریک، 8 میلی لیتر اسید هیدروفلوریک و 4 میلی لیتر اسید پرکلوریک اضافه کنید.پوشش و گرم کردن در حدود 160 درجه سانتیگراد روی یک صفحه داغ برای 3 ساعت. درب را باز کنید ، کنترل دمای صفحه گرمایش الکتریکی را در 180 ° C برای ادامه گرم کردن ، و اغلب سنگ شکن را تکان دهید.پوشش برای تجزیه کامل کربن های آلی سیاهبعد از اینکه ماده ی ارگانیک سیاه روی دیواره ی سنگ شکن ناپدید شد، کاور را باز کنید، دود سفید را دور کنید و بخار را تا زمانی که محتویات چسبنده باشد، بیرون بیاورید. سنگ شکن را پایین بیاورید، کمی سرد کنید، 0 اضافه کنید.2 میلی لیتر اسید نیتریک برای حل باقیمانده محلول، پس از خنک شدن، کل مقدار را به یک بالش 50 میلی لیتری منتقل کنید، کاور و دیواره داخلی خروجی را با مقدار مناسب آب آزمایش بشویید.محلول شستشو در یک بالش 50 میلی لیتر گنجانده شده است.، و حجم را با آب آزمایش ثابت کنید، به خوبی تکان دهید و سپس برای اندازه گیری بگذارید.فیلتر و سانتریفیوژ یا بارندگی طبیعی مورد نیاز است.. (توجه: اجازه ندهید حباب های زیادی هنگام گرم کردن بیرون بیاید، در غیر این صورت باعث از دست دادن نمونه می شود.)
1.3.2 پیش پردازش نمونه کروم
از 0.2g (با دقت 0.0001g) از نمونه در یک 50ml PTFE خمیر بگیرید.10 میلی لیتر اسید هیدروکلوریک متمرکز اضافه شد و نمونه در یک صفحه داغ در یک هود دود در 50 °C گرم شد تا نمونه را در ابتدا تجزیه کند.هنگامی که به حدود 3 میلی لیتر تبخیر می شود، 5 میلی لیتر اسید نیتریک متمرکز، 5 میلی لیتر اسید هیدروفلوئوریک را اضافه کنید، پوشش و حرارت بر روی صفحه داغ در حدود 120 ~ 130 °C برای 0.5 ~ 1 ساعت، سپس کاور را باز کنید.دود و بخار سفید را تا زمانی که محتویات در قالب دانه های مایع در حالت غیر جریان باشند دور کنید (در حالی که گرم است مشاهده کنید)بسته به وضعیت هضم، 3 میلی لیتر اسید نیتریک متمرکز، 3 میلی لیتر اسید هیدروفلوئوریک، 1 میلی لیتر هیدروژن پروکسید اضافه کنید و فرآیند هضم بالا را تکرار کنید.کمی سرد، 0.2 میلی لیتر اسید نیتریک را برای حل باقیمانده محلول اضافه کنید، تمام محلول های آزمایش را به یک کوسه حجم 50 میلی لیتر منتقل کنید، 5 میلی لیتر محلول 110٪ کلرید آمونیم اضافه کنید،و حجم را با آب آزمایش ثابت کنید.، برای اندازه گیری باقی مانده است. (توجه: مقدار کل 30٪ هیدروژن پروکسید اضافه شده نباید بیش از 10 میلی لیتر باشد.)
2نتایج و بحث
سرب
|
نمونه ی تشخیصی |
سرب |
||
|
ارتفاع سوزان |
10 میلی متر |
||
|
میزان جریان استیلن |
2.0 لتر/دقیقه |
||
|
پهنای باند طیف |
0.4nm |
طول موج |
283.3nm |
|
روش روشنایی |
AA |
جریان لامپ |
5mA |
|
جدول غلظت شیب دار (mg/L) منحنی های استاندارد سرب و داده های نمونه گیری |
||||||
|
سطح غلظت |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
غلظت محلول های استاندارد (mg/L) |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
4.0 |
8.0 |
10 |
|
جذب محلول های استاندارد (abs) |
0.0073 |
0.0136 |
0.0290 |
0.0578 |
0.1112 |
0.1353 |
|
جذب پودر رزین زباله (abs) |
0.0024 |
|||||
|
غلظت پودر رزین زباله (mg/L) |
0.0000 |
|||||
|
غلظت سرب در پودر رزین زباله (mg/kg) |
کشف نشده |
|||||
منحنی استاندارد سرب
کادمیوم
|
نمونه ی تشخیصی |
کادمیوم |
||
|
ارتفاع سوزان |
10 میلی متر |
||
|
میزان جریان استیلن |
2.0 لتر/دقیقه |
||
|
پهنای باند طیف |
0.4nm |
طول موج |
228.8nm |
|
روش روشنایی |
AA |
جریان لامپ |
3mA |
|
جدول غلظت شیب دار (mg/L) از منحنی استاندارد کادمیوم و داده های نمونه گیری |
|||||
|
سطح غلظت |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
غلظت محلول های استاندارد (mg/L) |
0.2 |
0.4 |
0.6 |
0.8 |
1.0 |
|
جذب محلول های استاندارد (abs) |
0.0667 |
0.0124 |
0.1775 |
0.2280 |
0.2748 |
|
جذب پودر رزین زباله (abs) |
0.0057 |
||||
|
غلظت پودر رزین زباله (mg/L) |
0.0000 |
||||
|
غلظت کادمیوم در پودر رزین زباله (mg/kg) |
کشف نشده |
||||
منحنی استاندارد کادمیوم
کروم
|
نمونه ی تشخیصی |
کروم |
||
|
ارتفاع سوزان |
10 میلی متر |
||
|
میزان جریان استیلن |
3.6 لیتری/دقیقه |
||
|
پهنای باند طیف |
0.2nm |
طول موج |
357.9nm |
|
روش روشنایی |
AA |
جریان لامپ |
5mA |
|
جدول غلظت شیب دار (mg/L) منحنی استاندارد کروم و داده های نمونه گیری |
|||||
|
سطح غلظت |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
غلظت محلول های استاندارد (mg/L) |
0.2 |
0.4 |
0.6 |
0.8 |
1.0 |
|
جذب محلول های استاندارد (abs) |
0.0175 |
0.0388 |
0.0588 |
0.0786 |
0.0994 |
|
جذب پودر رزین زباله (abs) |
0.0130 |
||||
|
غلظت پودر رزین زباله (mg/L) |
0.1519 |
||||
|
غلظت کروم در پودر رزین زباله (mg/kg) |
37.7 |
||||
منحنی استاندارد کروم
3يادداشت ها
3.1 اسید نیتریک و اسید پرکلوریک مورد استفاده در آزمایش دارای خواص اکسید کننده و خوردنی قوی هستند، اسید هیدروکلوریک و اسید هیدروفلوئوریک دارای قابلیت فرار و خواص خوردنی قوی هستند،تجهیزات محافظتی باید مطابق با الزامات مقررات پوشیده شوند.، و فرآیند آماده سازی محلول و پیش پردازش نمونه در هود دود انجام می شود.
3.2 محلول 10٪ کلرید آمونیوم باید به محلول استاندارد و نمونه به طور همزمان اضافه شود تا ثبات آزمایش را تضمین کند.
4نتیجه گیری
از نتایج تجربی، ضریب همبستگی خطی سرب، کادمیوم و کروم همگی بزرگتر از 0 هستند.999. سرب و کادمیوم در پودر رزین زباله شناسایی نشد. کروم شناسایی شد. روش دقیق و قابل اعتماد است.حساس است و می تواند برای تشخیص فلزات سنگین در پودر رزین زباله استفاده شود.
درخواست خود را به طور مستقیم به ما بفرستید
