2024-09-11
خلاصه
هدف: تعیین سالیدروزید در داروسازی با استفاده از کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC)
روش: ستون C18، 4.6*250mm، 5μm
طول موج: 275nm
فاز A: آب، فاز B: متانول
سرعت جریان 1.0ml/min
دمای: 30°C
حجم تزریق: 5μl
یک منحنی استاندارد ایجاد شد و محتوای هدف با روش استاندارد خارجی محاسبه شد.
کلمات کلیدی: اچ پی ال سی، آشکارساز UV، گیاه، سالیدروسید
1روش تجربی
1.1 پیکربندی ابزار
Wayeal LC3200 سری HPLC
| نه، نه | نام | مقدار |
| 1 | LC3200 سری HPLC | 1 |
| 2 | P3200 پمپ دوگانه | 1 |
| 3 | آشکارساز UV3200 | 1 |
| 4 | CT3200 کوره ستون | 1 |
| 5 | AS3200 نمونه گیری اتوماتیک | 1 |
جدول 1 پیکربندی سیستم HPLC
1.2 شرایط آزمایش
ستون: C18، 5μm، 4.6*250mm
دمای: 30 درجه سانتیگراد
طول موج: 275nm
سرعت جریان: 1.0ml/min
فاز متحرک: A: آب؛ B: متانول
حجم تزریق: 5μL
حالت شیب:
| T (دقيقه) | آب (٪) | B متانول (٪) |
| 0 | 95 | 5 |
| 15 | 90 | 10 |
| 35 | 85 | 15 |
| 36 | 95 | 5 |
| 50 | 95 | 5 |
1.3 ابزار، واکنش دهنده ها و مواد مصرفی
واکنش دهنده ها: آب بسیار خالص، متانول ((GR))
استانداردها: سالیدروسید (99.7٪)
دستگاه کمکی: تعادل شیمیایی؛ فیلتر محلول؛ پاک کننده های فوق صوتی
مواد آزمایشی: غشای فیلتر: غشای فیلتر فاز آب 0.45μm
1.4 آماده سازی راه حل ها
1.4.1 راه حل های استاندارد: مقدار مناسب سالیدروسید استاندارد را به یک کولب حجم سنج و در متانول حل کنید تا غلظت 0.0084125mg/mL، 0.016825mg/mL، 0.03365mg/mL، 0.0673mg/ml، 0.1346mg/ml، 0.2692mg/ml، 0.673mg/ml
1.4.2 آماده سازی نمونه: 1.0022 گرام نمونه 1 را به یک کوسه حجم سنجی وارد کنید، متانول را اضافه کنید و به 25 میلی لیتر حل کنید. 1.0794 گرام نمونه 2 را به یک کوسه حجم سنجی وارد کنید، متانول را اضافه کنید و به 25 میلی لیتر حل کنید.
۲ نتایج و بحث
2.1 مناسب بودن سیستم
شکل 1 کروماتوگرافی استاندارد سالیدروسید
| نه | مرکب | زمان نگهداری | منطقه قله | ارتفاع قله | فاکتور عقب | شماره تیوریک صفحه |
| 1 | سالیدروسید | 36.262 | 812.469 | 31.885 | 1.035 | 45724 |
جدول ۲ پارامترهای کروماتوگرافی استانداردهای سالیدروسید
تجزیه و تحلیل: نتایج آزمایش سالیدروسید با قله های تقارن و تعداد پلاکت نظری بالا خوب بود.
2.2 منحنی استاندارد
شکل 2 کروماتوگرافی بر روی هم قرار داده شده از محلول های استاندارد سالیدروزید
شکل 3 معادله منحنی و ضریب همبستگی راه حل های استاندارد سالیدروسید
تجزیه و تحلیل: محدوده خطی منحنی استاندارد سالیدروسید خوب است، r> 0.999.
2.3 تکرار
شکل 4 کروماتوم تکرار پذیری استانداردهای سالیدروسید (n=6)
| نه | نمونه | زمان نگهداری | منطقه قله |
| 1 | 0.2692mg/L محلول استاندارد | 36.265 | 807.365 |
| 2 | 36.262 | 812.469 | |
| 3 | 36.247 | 812.562 | |
| 4 | 36.224 | 815.145 | |
| 5 | 36.228 | 813.374 | |
| 6 | 36.272 | 814.529 | |
| متوسط | 36.250 | 812.574 | |
| RSD ((%) | 0.055 | 0.340 |
جدول 3 پارامترهای کروماتوگرافی تکرار پذیری جدول سالیدروسید (n=6)
تجزیه و تحلیل: 6 تزریق 0.2692 میلی گرم/ لیتر سالیدروسید نشان دهنده بازتولید خوب است و مقدار RSD زمان حفظ 0.055% و مقدار RSD منطقه اوج 0.340٪ است.
2.4 نمونه 1
شکل 5 کروماتوگرافی نمونه 1
| نه | ترکیب | زمان نگهداری | منطقه قله | ارتفاع قله | فاکتور عقب | شماره تیوریک صفحه | غلظت |
| 1 | سالیدروسید | 36.201 | 185.337 | 7.335 | 1.038 | 47306 | 0.061933 میلی گرم در لیتر |
جدول 4 پارامترهای کروماتوگرافی نمونه 1
تجزیه و تحلیل: محتوای سالیدروسید در نمونه 1 0.061933 mg/L بود که بر اساس معادله منحنی استاندارد محاسبه شد.
2.5 نمونه 2
شکل 6 کروماتوگرافی نمونه 2
| نه | مرکب | زمان نگهداری | منطقه قله | ارتفاع قله | فاکتور عقب | شماره تیوریک صفحه | غلظت |
| 1 | سالیدروسید | 36.214 | 197.232 | 7.750 | 0.998 | 46217 | 0.065566 |
جدول 4 پارامترهای کروماتوگرافی نمونه 2
تجزیه و تحلیل: محتوای سالیدروسید در نمونه 2 0.065566mg/L است که بر اساس معادله منحنی استاندارد محاسبه می شود.
3نتیجه گیری
برای تشخیص سالیدروسید از کروماتوگرافی مایع سری Wayeal LC3200 با آشکارساز UV استفاده می شود؛ نتیجه آزمایش با قله های تقارن و تعداد پلات نظری بالا خوب است.محدوده خطی منحنی استاندارد خوب است، r>0.999تکرار پذیری خوب است و 6 تزریق 0.2692 میلی گرم/ لیتر سالیدروسید دارای بازتولید پذیری خوب است و مقدار RSD زمان حفظ 0.055٪ و مقدار RSD منطقه اوج 0.340٪ است.مقدار سالیدروسید در نمونه 1 0 است..061933 میلی گرم در لیتر و محتوای سالیدروسید در نمونه 2 0.065566 میلی گرم در لیتر است که بر اساس معادله منحنی استاندارد محاسبه می شود.
درخواست خود را به طور مستقیم به ما بفرستید
