تعیین تایروسول در شراب با استفاده از کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا

تعیین تایروسول در شراب با استفاده از کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا

1ساختار ابزار و روش های آزمایش

1.1 پیکربندی ابزار

1.2 روش آزمایش

1.2.1 آماده سازی واکنش دهنده

1.2.1.1 محلول استانداردی تایروزول (1000mg/L): مقدار مناسب تایروزول استانداردی را بردارید، آن را حل کنید و حجم آن را با متانول ثابت کنید.یک محلول استاندارد با غلظت 1000mg/L آماده می شود.، مهر و موم شده و در -4 درجه سانتیگراد نگهداری می شود.

1.2.1.2 محلول کار استاندارد تایروزول: مقدار مناسب محلول کار استاندارد تایروزول را با دقت به پیپیت بزنید، با متانول رقیق کنید تا یک سری منحنی کار با غلظت 0 را تشکیل دهید.۱ میلی گرم در لیتر، 1mg/L، 1.5mg/L، 3mg/L، 5mg/L، 7.5mg/L، 10mg/L به ترتیب.

1.2.2 شرایط کروماتوگرافی

جدول 3 شرایط کروماتوگرافی

جدول 4 نسبت فاز متحرک

1.2.3 پیش پردازش نمونه

مقدار مناسبی از نمونه های شراب سفید را از طریق غشای فیلتر میکروپوروس 0.45μm بردارید و سپس اندازه گیری کنید.

2نتیجه ی آزمایش

2.1 مناسب بودن سیستم

شکل 1 کروماتوگرافی 10mg/L استاندارد

جدول 5 داده های تست استاندارد 10mg/L

توجه: از کروماتوگرام و داده ها می توان دید که شکل قله تایروسول خوب است، قله های دیگری در اطراف قله هدف وجود ندارد و تعداد پلاک های نظری بالا است.که مطابق با الزامات تجربی است.

2.2 منحنی استاندارد

شکل 2 نتیجه آزمایش منحنی استاندارد

توجه: از کروماتوگرام فوق می توان دید که مقدار ضریب همبستگی R منحنی تایروسول بالاتر از 0 است.999، که به الزامات تجربی پاسخ می دهد.

2.3 تکرار

شکل 3 کروماتوم تکرار پذیری ۳٫۷۵mg/L استاندارد برای ۶ تزریق

جدول 6 داده های آزمایش تکرار پذیری از 6 تزریق برای استاندارد 7.5mg/L

توجه: با توجه به داده های جدول بالا می توان دید که RSD تکرار پذیری زمان نگهداری تیروزول 0.053٪ و RSD تکرار پذیری منطقه اوج 0.485٪ است.که هر دو تکرار پذیری خوبی دارند. اون به الزامات آزمايشي جواب ميده

2.4 حد تشخیص

شکل 4 کروماتوگرافی آزمایش 0.1mg/L استاندارد

جدول 7 داده های آزمایش 0.1mg/L استاندارد

توجه: با توجه به داده های جدول بالا، حد تشخیص تایروسول 0.0073mg/L با نسبت سیگنال به سر و صدا 3 برابر است، که نیازهای تجربی را برآورده می کند.

2.5 نتایج آزمایش یک نام تجاری شراب سفید

شکل 5 کروماتوم آزمایشی یک شراب سفید

جدول 8 داده های آزمایش یک شراب سفید برند

توجه: 0.275 میلی گرم/لیتر تایروسول در یک نام تجاری شراب سفید شناسایی شد.

2.6 نتیجه آزمایش یک شراب سفید مارک

شکل 6 کروماتوم آزمایشی یک شراب سفید

جدول 9 داده های آزمایش با افزودن یک شراب سفید

توجه: 15μL از 100mg/L استاندارد را در یک شراب سفید 1mL اضافه کنید و با توجه به غلظت تشخیص شراب سفید و غلظت افزوده، غلظت نظری 1.775 mg/L است.از غلظت شناسایی در جدول بالا، بازیافت افزایش یافته 101.4٪ است که نیازهای تجربی را برآورده می کند.

2.7 توجه

محلول اصلی Tyrosol Standard باید در دمای پایین نگهداری شود، در غیر این صورت محتوای آن کاهش می یابد.

3نتیجه گیری

این مقاله تعیین محتوای تایروزول در شراب سفید را با کروماتوگراف مایع با عملکرد بالا Wayeal سری LC3210 مجهز به آشکارساز ماوراء بنفش معرفی می کند.نتایج تجربی نشان داد که شکل اوج تایروسول در آزمایش سازگاری سیستم خوب است.، و هیچ قله دیگری در اطراف قله هدف وجود ندارد، و تعداد صفحه نظری بالا است، که نیازهای تجربی را برآورده می کند. مقدار ضریب همبستگی منحنی R بالاتر از 0 است.999. RSD زمان حفظ تایروزول 0.053٪ و RSD منطقه اوج 0.485٪ است که بازتولید خوبی است. حد تشخیص تایروزول 0.0073mg / L است. بازیابی ها 101 است.4 درصد با 1 تکه.5mg/L در نمونه. نتایج داده های فوق مطابق با الزامات ابزار برای روش آزمایش است.